ICS 65.100.30 G 25 GP 中华人民共和国国家标准 GB 221742008 烯唑醇可湿性粉剂 Diniconazole wettable powders 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T22174-2008。 2008-07-11发布 2009-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB 22174—2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口。 51C本标准负责起草单位：农业部农药检定所。 本标准参加起草单位：江苏建农农药化工有限公司、江苏剑牌农药化工有限公司、江苏盐城利民农 化有限公司。 本标准主要起草人：单炜力、李友顺、吴进龙、段丽芳、周建华、许祥生、韦鸿胜 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 GB 22174—2008 烯唑醇可湿性粉剂 该产品有效成分烯唑醇的其他名称、结构式和基本理化参数如下： ISO通用名称：diniconazole CIPAC数字代号：690 化学名称：（E)-(RS)-1-（2,4-二氯苯基）-2-（1H-1,24-三唑-1-基）-4，4-二甲基戊-1-烯-3-醇 结构式： CI HO CHC(CH,)s C1 N-1 实验式：C,HClzN,O 相对分子质量：326.2（按2005年国际相对原子质量计） 生物活性：杀菌 熔点：134℃~156℃ 相对密度：1.32g/cm（20℃） 蒸气压:2.93mPa(20℃)、4.9mPa(25℃) 溶解度：水4mg/L（20℃）,丙酮95g/kg（25℃）、甲醇95g/kg（25℃）、二甲苯14g/kg（25℃）、 已烷0.7g/kg(25℃) 稳定性：对光、热、潮湿稳定 1范围 本标准规定了烯唑醇可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运 本标准适用于由烯唑醇原药与适宜的助剂和填料加工成的烯唑醇可湿性粉剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T1600 农药水分测定方法 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T14825 农药剂悬浮率测定方法 1 GB 22174—2008 GB/T16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 3要求 3.1组成和外观：本品应由符合标准的烯唑醇原药与适宜的助剂和填料加工制成，为组成均匀的疏松 粉末，不应有团块。 3.2烯唑醇可湿性粉剂应符合表1要求。 表1烯唑醇可湿性粉剂控制项目指标 目 指 标 烯唑醇质量分数/% 12.5±0.7 烯唑醇悬浮率/% 70 pH值范围 7.0~11.0 水分/% 3. 0 润湿时间/s 90 细度（通过45μm试验筛）/% 95 热贮稳定性” 合格 a热贮稳定性试验，每3个月至少检验1次， 4试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605“固体制剂采样”方法进行。用随机取样方法确定抽样的包装件，最终抽样量不应 少于300g。 4.2鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与烯唑醇含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样 4.3烯唑醇质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用流动相溶解，以甲醇十水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（250nm）， 以外标法对试样中的烯唑醇进行反相高效液相色谱分离和测定。 4.3.2试剂和溶液 甲醇：色谱级； 水：新蒸二次蒸馏水； 烯唑醇标样：已知质量分数w≥99.0%。 4.3.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：250mmX4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装ZORBAXSB-Cis、5μm填充物（或其他同等效果 色谱柱)； 2 GB 22174—2008 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL； 超声波清洗器。 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相：4（甲醇：水）=85：15，经滤膜过滤，并进行脱气； 流动相流量：1.0mL/min； 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：250nm； 进样体积：5μl； 保留时间：烯唑醇约5.6min，烯唑醇异构体约4.5min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最 佳效果。典型的烯唑醇可湿性粉剂高效液相色谱图见图1。 SAG 1——烯唑醇异构体； 2—烯唑醇。 图1烯唑醇可湿性粉剂高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液配制 称取烯唑醇标样0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀。 4.3.5.2试样溶液配制 称取含烯唑醇0.05g的试样（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至 刻度，摇匀。经0.45um滤膜过滤，待用。 4.3.5.3测定 小于1.5%后，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中烯唑醇峰面积分别进行平均。试样中烯 唑醇的质量分数i（%）按式（1)计算： 3