ICS 67.220.10 X 66 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22099—2008 酿造醋酸与合成醋酸的鉴定方法 Identification method for biogenic acetate acid and synthetic acetate acid 2008-06-25发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T22099—2008 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：复旦大学放射医学研究所、中国食品发酵工业研究院、河南天冠企业集团有限 公司。 本标准主要起草人：朱国英，张蔚、翟光校、王志强、康永璞。 GB/T22099—2008 酿造醋酸与合成醋酸的鉴定方法 1范围 本标准规定了区别酿造醋酸与合成醋酸的方法。 本标准适用于酿造醋酸与合成醋酸的鉴定。 规范性引用文件 2 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987,MOD） 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 酿造醋酸 biogenic acetic acid 以粮谷、薯类、水果等为原料，经发酵法生产制得的醋酸（冰乙酸）。 3.2 合成醋酸 发synthetic acetic acid 以碳氢化合物乙炔、乙烯、甲醇等石化产品为原料，经合成法生产制得的醋酸（冰乙酸）。 4原理 酿造醋酸中14C的含量是稳定在一定范围内，而合成醋酸中的14C大量衰变，只有微量残存。基于 造醋酸的1*C为100，合成醋酸的14C为0，14C在二者混合物中的含量为其中间值，可以定量地测定二者 的比率，以此作为鉴定方法。 5试剂和溶液 纯）0.1g，用甲苯溶解，并定容至1000mL。 5.2内部标准放射源： 5.2.1标准放射源：碳-14（正十六烷）标准溶液（GBWO4319，一级），活度/浓度为39075Bq/g。 5.2.2配制：称取1g标准放射源（精确至0.0001g），用甲苯定容至500mL，并计算出每毫升甲苯中 标准放射源含量（dpm/mL）。 5.3甲苯。 5.4酿造醋酸标样。 5.5合成醋酸标样。 6仪器 6.1低本底液体闪烁分析仪。 1 GB/T 22099—2008 6. 2 移液管：1mL10mL。 7 分析步骤 7.1试样的制备 将醋酸样品用水（应符合GB/T6682的规定）稀释到95%，以防止淬灭。 7.2.14C比活度的测定（以计数效率表示）——内标法 另一闪烁杯吸入10mL试样（7.1）、9mL甲苯闪烁液（5.1)和1mL内部标准放射源（5.2），混合。 用低本底液体闪烁分析仪的"H通道计测100min，据此求出每分钟衰变数的计数值（dpm），计算计 数效率。 7.3结果计算 7.3.1计数效率按式(1)计算。 (1) P 式中： E- 计数效率； B 试样十甲苯闪烁液十内部标准放射源（10mL十9mL十1mL）的每分钟衰变数计数值，单位 为每分钟衰变数（dpm)； A一试样十甲苯闪烁液+甲苯（10mL十9mL+1mL)的每分钟衰变数计数值，单位为每分钟衰 变数（dpm）； P. 每毫升内部标准放射源的每分钟衰变数计数值（已知），单位为每分钟衰变数（dpm）。 7.3.2试样中的表观计数值（dpm）按式（2)计算。 A-C D= :(2 ) E 式中： 试样中的表观计数值，单位为每分钟衰变数（dpm）； 试样+甲苯闪烁液十甲苯（10mL十9mL十1mL）的每分钟衰变数计数值，单位为每分钟衰 变数(dpm); C一甲苯闪烁液十甲苯（9mL十1mL)的每分钟衰变数计数值,单位为每分钟衰变数（dpm）； E- 计数效率。 7.3.3试样中每克碳的表观每分钟衰变数计数值（dpm）按式（3)计算。 D, D= (3) m X0.4 式中： D 试样中每克碳的表观每分钟衰变数计数值，单位为每分钟衰变数（dpm）； Di 试样中的表观每分钟衰变数计数值，单位为每分钟衰变数（dpm）； 一闪烁杯中醋酸的质量，单位为克（g）； m- 0. 4- 醋酸中含碳量折算系数。 SAC 7.3.4试样中酿造醋酸的比率按式（4)计算。 D- Dh P : X 100 (4) D,-Dh 式中： 试样中酿造醋酸的比率； D 试样中每克碳的表观每分钟衰变数计数值，单位为每分钟衰变数（dpm）； 2 GB/T22099—2008 Dh合成醋酸标样中的表观每分钟衰变数计数值，单位为每分钟衰变数（dpm）； D，一酿造醋酸标样中的表观每分钟衰变数计数值，单位为每分钟衰变数（dpm）。 注1：以酿造醋酸标样、合成醋酸标样代替试样即可测定并计算D,、Dh。 注2：食醋中酿造醋酸比率的测定参见附录A。 7.4精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过5%。 3