ICS 65. 120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 21695—2008 饲料级 沸石粉 Feed grade—Zeolite meal 2008-04-09发布 2008-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T21695—2008 前言 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：国家饲料质量监督检验中心（武汉）、华中科技大学。 本标准主要起草人：何一帆、徐锦萍、刘小敏、杨林、杨先奎 本标准为首次发布。 GB/T21695—2008 引言 鉴于天然沸石含量变化大，用化学方法无法准确测定。但其吸氨量与沸石的含量呈线性关系，所以 本标准在鉴别确定沸石的基础上，用测定吸氨量来判定产品中沸石含量的多少。 GB/T21695—2008 饲料级 沸石粉 1范围 本标准规定了饲料级沸石粉的质量要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于饲料级沸石粉。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6003.1金属丝编织网试验筛（GB/T6003.1—1997,eqvISO3310-1:1990) GB/T 6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定（GB/T6435一2006ISO6496：1999，IDT） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987） GB 10648 饲料标签 GB/T 13079- 2006 饲料中总砷的测定 GB/T 13080 饲料中铅的测定原子吸收光谱法 GB/T 13081 饲料中汞的测定 GB/T 13082 饲料中镉的测定方法 GB/T 14699.1 饲料采样（GB/T14699.1—2005,ISO6497:2002,IDT) 3要求 3.1感官性状 本品为无臭无味，具有矿物本身自然色泽的粉末或颗粒。 3.2理化指标 饲料级沸石粉的理化指标应符合表1要求。 表1 理化指标 指标 项目 一级 二级 吸氨量/（mmol/100g） 100.0 90.0 干燥失重（质量分数）/% 6.0 10.0 砷（As)（质量分数）/% 0.002 汞（Hg)（质量分数）/% 0.0001 铅（Pb)（质量分数）/% 0.002 镉（Cd)（质量分数）/% 0.001 细度（通过孔径为0.9mm试验筛）/% 95.0 4试验方法 4.1试剂 以下试剂除特别注明外，均为分析纯，水应符合GB/T6682中规定的二级水。 GB/T21695—2008 4.1.1硝酸银。 4.1.2乙酸溶液：1十9。 4.1.3硝酸代十六烷基吡啶(CaiHNO,N·HzO)溶液：称取5.24g溴代十六烷基吡啶（CaiHBrN·H,O)， 用50mL乙醇溶解。另取2.35g硝酸银（4.1.1），用少量水溶解，将硝酸银溶液倒入溴代十六烷基吡啶 溶液中，边倒边搅拌，静止10min，过滤于100mL容量瓶中，用乙醇洗涤，并稀释至刻度，摇匀。 4.1.4硫化钠溶液：称取1g硫化钠和2g氢氧化钠加水溶解后，稀释至100mL。 4.1.5苦味酸溶液：称取1g苦味酸用热水溶解，稀释至100mL。 4.1.6混合交换剂：称取1g硝酸银（4.1.1)加人10mL乙酸溶液（4.1.2），加入10mL硝酸代十六烷 基吡啶（4.1.3）溶液混合后，加水稀释至100mL（用时摇匀）。 4.1.7氯化铵溶液（1.0mol/L）：称取53.49g氯化铵溶液于400mL水中，用水稀释至1L。 4.1.8氯化钾溶液（1.0mol/L）：称取74.55g氯化钾溶液于400mL水中，用水稀释至1L。 4.1.9 4. 1. 10 稀释至1L。 4. 1. 117 硝酸银溶液（1g/L）：称取0.1g硝酸银（4.1.1)加水溶解并稀释至100mL。 4.1.12氢氧化钠标准溶液：c(NaOH）=0.1mol/L，按GB/T601配制。 4.2仪器 4.2.1分光光度计。 4.2.2原子吸收分光光度计。 4.3鉴别试验 取试样约1g，用水洗净表面杂质，放入10mL小烧杯中，加人2mL～3mL混合交换剂（4.1.6）， 在酒精灯上加热煮沸1min～2min。出样品用水洗2次～3次，再加1mL～2mL硫化钠溶液 （4.1.4）和1滴～2滴苦味酸溶液（4.1.5），煮沸生成表面变黑者即为沸石。 4.4感官性状的检验 采用目测及膜觉检验。 4.5吸氨量的测定 4.5.1原理 试样用氯化铵煮沸改型，经水洗涤后，再加氯化钾溶液作用，将交换的铵离子置换出来，然后加入甲 醛，被置换出的铵离子和甲醛作用生成盐酸，用标准氢氧化钠溶液滴定，计算其吸氨量 4.5.2分析步骤 称取1.000g（准确至0.001g）试样置于250mL烧杯中，加入1.0mol/L氯化铵溶液（4.1.7） 50mL和少许纸浆，在电热板上煮沸并保温30min。取下，用慢速滤纸过滤，用煮沸的1.0mol/L氯化 铵溶液（4.1.7）洗涤，直至流出的溶液中无钙、镁离子为止（检查方法：在小烧杯中加儿毫升氨-氯化铵缓 冲溶液（4.1.10）和1滴酸性铬蓝K指示剂，承接一些滤液，如溶液不变红色，说明已洗净）。再改用温 水洗涤至无氯离子（硝酸银溶液（4.1.11)检查），用水将漏斗尾部冲洗一下，防止少量氯化铵沾污。 漏斗改用清洁的250mL烧杯承接，分三次加人煮沸的1.0mol/L氯化钾溶液（4.1.8）80mL。待 漏斗中溶液流完后，在烧杯中加人甲醛溶液（4.1.9)15mL，以酚酰为指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标 准溶液（4.1.12)滴定至红色。再在烧杯中接取一次1.0mol/L氯化钾溶液（4.1.8），如溶液红色30s 不褪色，表示终点已到，如红色褪去，则应重复滴定至稳定的红色为止。以三次滴定所消耗的氢氧化钠 标准溶液的总体积计算结果。 4.5.3分析结果的表述 吸氨量X（以质量分数计，数值以mmol/100g表示）按式（1)计算： SAG 2