ICS 71.080. 99;83.040 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T204362006 二甲基硅氧烷混合环体 Dimethylsiloxanecyclics mixture 2006-01-23发布 2006-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20436—2006 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂。 本标准主要起草人：郑重、何靖、聂长虹、刘雪梅。 本标准为首次制定。 GB/T20436—2006 二甲基硅氧烷混合环体 1范围 本标准规定了二甲基硅氧烷混合环体的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输及贮存。 基硅氧烷混合环体由六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷及十二甲基环六硅氧烷 等组分（本标准简称为总环体）构成。 分子式:[(CH,),SiO]，n=3～6 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一铂-钻色号） GB/T 6488 化工产品折光率测定法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，eqvISO3696：1987） GB/T14827 有机化工产品酸度、碱度的测定方法容量法 3要求 外观：无色透明油状液体。 3.1 3. 2 二甲基硅氧烷混合环体的质量应符合表1所示的技术要求。 表 1技术要求 项 目 指 标 色度/Hazen单位（铂-钻色号） 10 折光率n 1.396 0~1.397 0 总环体质量分数/% 99.50 六甲基二硅氧烷质量分数/% 0.01 酸（以HCI计）的质量分数/% 0.001 4试验方法 4.1一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 4.2外观 于50mL具塞比色管中，加入液态实验室样品，在日光灯光或日光下轴向目测。 1 GB/T20436—2006 4. 3 色度的测定 按GB/T3143的规定进行测定。 4.4折光率的测定 按GB/T6488的规定进行测定。试验温度为20℃士0.1℃。 4.5总环体含量和六甲基二硅氧烷含量的测定 4.5.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱得到分离，用火焰离子化检测器检测， 采用面积归一化法定量。 4.5.2试剂 氢气：体积分数大于99.99%； 4. 5. 2. 1 4. 5. 2. 2 压缩空气：经硅胶及5A分子筛干燥净化； 4.5.2.3高纯氮气：体积分数大于99.99%。 4.5.3仪器 4.5. 3. 1 气相色谱仪：配有分流装置及火焰离子化检测器，检测限小于等于3×10-12g/s（样品：联 苯); 4. 5. 3. 2 色谱工作站或数据处理机； 4.5.3.3微量注射器：1μL。 4.5.4色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图见图1。能达到同等分离程度的其他非极 性、弱极性和中等极性的二甲基硅氧烷类毛细管色谱柱及操作条件均可使用。各组分的相对保留值见 表3。 表 2 色谱柱及典型操作条件 色 谱 柱 100%二甲基聚硅氧烷，30mX0.25mm×0.25μm 载气 氮气 载气线速/（cm/s） 41 分流比 50 : 1 柱温/℃ 初始温度120℃，保持2min，升温速率10℃/min，终温190℃ 汽化温度/℃ 260 检测温度/℃ 280 进样量/μL 0. 2 表 3 3组分的相对保留值 峰 序 组 分 相对保留值 1 未知物 0.65 六甲基二硅氧烷 0. 67 3 六甲基环三硅氧烷 0.75 4. 八甲基环四硅氧烷 1.00 10 十甲基环五硅氧烷 1.42 6 十二甲基环六硅氧烷 2.03 2 GB/T20436—2006 4.5.5分析步骤 色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表2的色谱操作条件或其他适宜条件。当色谱仪达到设定 的操作条件并稳定后，进行试样的测定。用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积。 6 未知物； 2——六甲基二硅氧烷； 3——六甲基环三硅氧烷； 4——八甲基环四硅氧烷； 5——十甲基环五硅氧烷； 一十二甲基环六硅氧烷。 6 4.5.6结果计算 总环体或六甲基二硅氧烷的质量分数w，数值以%表示，按式（1)计算： X100 .(1) ZA, 式中： A，一一总环体各组分峰面积之和或六甲基二硅氧烷的峰面积； ZA,——各组分峰面积的总和。 取两次平行测定结果的算术平均值做为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应符合：总环体的 质量分数不大于0.10%；六甲基二硅氧烷的质量分数不大于0.003%。 4.6酸含量的测定 按GB/T14827中标准滴定溶液和萃取溶剂均为水介质的方法进行测定。测定时，称取29.5g～ 30.5g实验室样品，精确至0.01g，置于磨口锥形瓶中，加入60mL无二氧化碳的水，套上冷凝管，于磁 力搅拌器上搅拌、加热至沸，回流30min。停止加热，冷却10min，用少量无二氧化碳的水冲洗冷凝管 内壁，取下锥形瓶，继续冷却至室温。将回流后的试液全部转移至分液漏斗，静置分层，分出水层于原锥 形瓶中，加3滴酚酞（10g/L)指示液，用0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定。