ICS 27.120.30 F 46 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 17863—2008 代替GB/T17863—1999 针矿石中针的测定 Determination of thorium in thorium ores 2009-04-01实施 2008-07-02发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T17863—2008 前言 本标准代替GB/T17863一1999《针矿石中针的测定 N263分离EDTA滴定法》。 本标准与GB/T17863—1999相比主要变化如下： 在N263分离EDTA滴定法主要技术内容不变的情况下，将N263分离EDTA滴定法的测定范围 由0.02%~n%(1<n<10)改为0.1%~10%，并对文字表述及结果计算进行了修改。 对含量在0.02%～0.2%的样品，增加了N263萃取色层分离偶氮肿Ⅲ分光光度法 本标准由中国核工业集团公司提出 本标准由全国核能标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：核工业北京地质研究院。 本标准主要起草人：裴玲云。 本标准所代替的标准历次版本发布情况为： GB/T17863—1999。 SAG GB/T17863—2008 钰矿石中钰的测定 1范围 本标准规定了针矿石中针的N263分离EDTA滴定法和N263分离偶氮肿Ⅲ分光光度法的测定原理、 步骤、试剂和仪器、结果计算和方法的精密度。 N263分离EDTA滴定法适用于花岗岩、火山岩、碱性岩类型针矿石中针含量的测定，也适用于氧化 针等针化合物中针含量的测定。测定范围0.1%~10%。小于或等于20mg锶（IⅡI）、20mg锆（IV）、 100mg镧（Ⅲ）、100mg铺（V）25mg镱（Ⅲ）20mg（Ⅲ）40mg铀（）20mg锌（Ⅱ）、100mg镁 （Ⅱ）200mg钙（Ⅱ）、200mg铁（Ⅲ）、52mg钛（Ⅲ）、55mg钡（Ⅱ）、100mg铝（Ⅲ）不干扰测定。 N263分离偶氮肿Ⅲ分光光度法适用于花岗岩、火山岩、碱性岩类型针矿石中针含量的测定。测定范 围0.02%～0.2%。小于或等于200mg的铀（V）、铁（Ⅲ），100mg的钛（Ⅲ）、锆（IV）、钙（Ⅱ）镁（Ⅱ）、 铝（Ⅲ）、锌（Ⅱ）、铜（IⅡ），50mg的镧（Ⅲ）、铺（IV）、镜（Ⅲ）、亿（Ⅲ），20mg的钒（V）不干扰测定。 2N263分离EDTA滴定法 2.1方法提要 试样用过氧化钠高温熔融分解，提取时加人适量的三氯化铁载体（遇杂质或磷酸盐多的试样改用三 乙醇胺和EDTA进行粗分离），试液通过N263萃取色谱柱分离，除去绝大部分对钮测定干扰的元素。在 pH1.65～1.70的酸性溶液中，EDTA与针的络合比为1十1。用显示滴定终点突跃明显的二甲酚橙-半 终点。 2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。 2.2.1过氧化钠。 2. 2. 2 三氯化铁溶液，150g/L。 2.2.3 三乙醇胺溶液，1十1。 2.2.4EDTA溶液,50g/L。 2.2.5盐酸溶液，1+1。 2.2.6氢氧化钠溶液，10g/L。 2.2.7 硝酸-酒石酸溶液 将2g酒石酸溶解于水中，加人30mL硝酸（p=1.42g/cm），用水稀释至100mL。 2.2.8硝酸溶液 在100mL容量瓶中加人15mL硝酸（p=1.42g/cm²），用水稀释至100mL。 2.2.9硝酸-酒石酸溶液 将2g酒石酸溶解于水中，加入15mL硝酸（p=1.42g/cm），用水稀释至100mL。 2.2.10盐酸溶液，1+3。 2.2.111 N263（氯化甲基三烷基胺）。 2. 2. 12 汽油200号。 2.2. 13 第二辛醇。 2.2. 14 无水乙醇。 2.2. 15 玻璃纤维，用盐酸（2.2.10）煮沸0.5h，用水洗净备用。 1