ICS 71. 100.40 G 73 GR 中华人民共和国国家标准 GB/T15963—2008 代替GB/T15963—1995 十二烷基硫酸钠 Sodium lauryl sulfate 2008-12-30发布 2009-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T15963—2008 前言 本标准代替GB/T15963一1995《十二烷基硫酸钠》。 本标准与GB/T15963—1995相比主要变化如下： 修订了产品分类； 修订了活性物含量、石油醚可溶物、无机盐含量、水分、pH值、白度等指标； 修订了色泽指标和表达方式； 修订了产品保质期。 一增加了活性物含量测定方法； 一增加了重金属和砷的指标。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出 本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）上海白猫股份有限公司、宝洁（中国）有 限公司、中国日用化学工业研究院。 本标准主要起草人：王万绪、王晟、张宝莲、吴哲、李维兴、张。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15963—1995。 GB/T15963—2008 十二烷基硫酸钠 1范围 本标准规定了十二烷基硫酸钠的产品结构和分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、 贮存。 本标准适用于以月桂醇为主要组分的脂肪醇，用三氧化硫磺化或氯磺酸硫酸化中和制得的十二烷 基硫酸钠，包括固体产品和液体产品 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T5173表面活性剂和洗涤剂阴离子活性物的测定直接两相滴定法（GB/T5173一1995， eqvISO2271:1989) GB/T6368—2008表面活性剂水溶液pH值的测定 电位法（ISO4316：1977,IDT） GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8447—2008工业直链烷基苯磺酸 GB/T11989—2008阴离子表面活性剂石油醚溶解物含量的测定（ISO894:1997,IDT) GB/T13173—2008表面活性剂洗涤剂试验方法（ISO607:1980，MOD；ISO2996：1974，MOD； ISO4313:1976,MOD;1SO4325:1990.MOD;ISO697:1981,MOD;ISO4321:1977,IDT) QB/T2739—2005洗涤用品常用试验方法滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备 ［卫监督发2007年版]1号化妆品卫生规范 3产品结构和分类 结构式:CH（CHz）,OSO,Na（以n=11为主组分）。 十二烷基硫酸钠有液体产品和固体产品（粉状和针状），各分为优级品与合格品两种类型。 4要求 4.1感官指标 4.1.1外观：液体产品呈无色或淡黄色，不分层，无悬浮物或沉淀；固体产品呈白色或淡黄色的粉状或 针状，均匀无杂质。 4.1.2气味：不得有其他异味。 4.2理化指标 十二烷基硫酸钠的物理化学指标应符合表1规定。 1 GB/T15963—2008 表1十二烷基硫酸钠理化指标 指标 粉状产品 针状产品 液体产品 项 目 优级品 合格品 优级品 合格品 优级品 合格品 活性物含量/% 94 90 92 88 30 27 石油醚可溶物/% 1.0 1. 5 1. 0 1. 5 1. 0 1. 5 无机盐含量（以NazSO,+NaCI计）/% 2.0 5. 5 2.0 5. 5 1. 0 2. 0 pH值（25℃，1%活性物水溶液） 7.5~ 9. 5 ≥7.5 白度(Wc) 80 75 色泽（5%活性物水溶液）/Klett 30 水分/% 3.0 5. 0 重金属（以铅计)/（mg/kg） 20 砷b/(mg/kg) 3 a应标注产品的平均相对分子质量数据。 b用于牙膏原料时的控制指标 5试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.1试样的制备 十二烷基硫酸钠试样按GB/T13173一2008中第4章分样和保存。 5.2水分的测定 十二烷基硫酸钠水分的测定按GB/T13173一2008中第15章规定进行，首次烘干2h，在干燥器中 冷却，称量后，重复烘干、冷却、称量操作至相继两次称量不超过0.002g，即认为恒重。 5.3石油醚可溶物含量的测定 十二烷基硫酸钠中石油醚可溶物包括未硫酸化的脂肪醇和不可硫酸化物以及在水溶液中不离解的 含硫化合物，其含量的测定按GB/T11989一2008进行 5.4活性物含量的测定 5.4.1方法一：阴离子活性物的测定 直接两相滴定法（仲裁法） 按GB/T5173的规定进行。 5.4.2方法二：减量法 5.4.2.1试验中的乙醇不溶物 按GB/T13173—2008中7.5.1.1a)进行至“..过滤，操作四次”后，将烧瓶和古氏埚在（105士 2）C烘箱中烘干至恒重（指相继两次称量不超过0.002g）。 试样中的乙醇不溶物含量以质量分数（X，）表示，按式（1)计算： XI = ma 式中： A——古氏埚加烧杯增加的质量，单位为克（g）； mo 试样质量，单位为克（g）。 5.4.2.2乙醇溶解物中的氯化钠 将5.4.2.1中操作后得到的乙醇溶解物（过滤液及洗液）转移入500mL锥型瓶中，按 2 GB/T15963—2008 GB/T13173—2008中7.5.1.2加人酚酞溶液....”后开始操作，用0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液滴 定至溶液由黄色变橙色为终点。 试样乙醇溶解物中的氯化物含量以质量分数（X，）表示，按式（2）计算： X2 = 0. 058 5X VX c ..(2) 式中： 0.0585 氯化钠的毫摩尔相对分子质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）； V—滴定耗用的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。 5.4.2.3十二烷基硫酸钠总活性物含量（X.）以质量分数表示，按式（3)计算： *X-X-X-X-001="x .(3) 式中： X,一一十二烷基硫酸钠水分的含量，%； X一十二烷基硫酸钠石油醚可溶物的含量，%； 十二烷基硫酸钠乙醇不溶物的含量，%； X4一一十二烷基硫酸钠乙醇溶解物中氯化钠的含量，%。 结果以算术平均值表示至整数个位 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1%，以大于1%的情况不超过5%为 前提。 5.5pH的测定 按GB/T63682008的规定，将10g/L试样溶液在缓和的电磁搅拌下，保持25℃，测定其pH值。 5.6硫酸钠含量的测定 5.6.1原理 用钡离子（Ba2+）沉淀硫酸根离子（SO.2-）生成硫酸钡（BaSO,），由硫酸钡的质量计算出试样中硫酸 钠的含量。 5.6.2试剂 a）95%乙醇； 无水乙醇； c) 盐酸，1：1溶液； 氯化钡，10%溶液； e) 硝酸银，0.1mol/L溶液。 5.6.3仪器 a) 玻璃滤，P30，孔径16μm~30μm，30mL； 吸滤瓶，500mL； c) 烧杯，400mL高型； d) 定量滤纸，慢速； 高温炉，能控温于（900士10）℃； f) 瓷埚，30mL。 5.6.4试验程序 称取1g试样（称准至0.001g）于400mL高型烧杯中，对于固体产品需加人少量水湿润，然后加人 100mL无水乙醇[5.6.2b)]，搅匀，用玻璃皿盖好，置水浴上。在低于乙醇沸点的温度下消化1h，趁热 用玻璃滤（5.6.3a）过滤，并用100mL热乙醇[5.6.2a）洗涤滤埚。然后用已加热煮沸的100mL水 和20mL盐酸（5.6.2c）的混合液分次溶解乙醇不溶物并洗涤烧杯和滤，用洁净的吸滤瓶逐次吸滤溶 液和洗液，并转移至400mL烧杯中，加热煮沸，缓缓加入15mL氯化溶液[5.6.2d)]，并保持微沸 3