ICS 71. 100. 99 B 72 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 14021—2009 代替GB/T14021—1992 马来松香 Maleated rosin 2009-05-12发布 2009-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T14021—2009 前言 本标准代替GB/T140Z1—199Z《马来松香》。 本标准与GB/T14021—1992相比主要变化如下： 增加了第3章“术语和定义”； 增加了“5.1外观的测定（适用于103马来松香）”； —增加了“6.1 检验分类”； 一在标志中具体化了批号的标识方法，使得产品具有可溯源性 本标准由国家林业局提出。 本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所归口。 本标准负责起草单位：南京林业大学。 本标准主要起草人：罗金岳、曾韬、倪传根 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T14021—1992。 I GB/T 14021—2009 马来松香 1范围 本标准规定了马来松香的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存。 本标准适用于由脂松香与马来酸酐（顺丁烯二酸酐）起加成反应所制得的马来松香。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 8146 松香试验方法 LY/T1145松香包装桶 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 马来松香 maleated rosin 脂松香中部分树脂酸与马来酸酐（顺丁烯二酸酐)起狄尔斯-阿尔德(Diels-Alder)反应所得的产物 马来松香是一种无定形，透明的固体树脂。其中加合物的分子式、相对分子质量和结构式如下： 分子式：C2H32O,； 相对分子质量：400.52（按2001年国际相对原子质量）； 结构式： CH .CH, 0 0 H,C COOH 4技术要求 产品规格的各项指标要求见表1。 表1马来松香技术指标 指 标 项 目 115马来松香” 103马来松香 外观 透明固体 色泽 红棕 黄红 颜色 不深于“中国松香颜色分级标准” 五级 GB/T14021—2009 表1 (续) 指 标 项 目 115马来松香 103马来松香 软化点（环球法)/℃ 106.0 84.0 酸值/（mg/g) 220.0 178.0 皂化值/（mg/g） 280.0 192.0 马来酸酐加合物含量/% 47.0 10.0 乙醇不溶物含量/% 0.060 0.050 a115马来松香由脂松香中部分树脂酸与马来酸酐（顺丁烯二酸酐）起狄尔斯-阿尔德（Diels-Alder)反应所得的产 物，其中马来酸酐的使用量为松香质量的15%。 b103马来松香由脂松香中部分树脂酸与马来酸酐(顺丁烯二酸酐)起狄尔斯-阿尔德(Diels-Alder)反应所得的产 物，其中马来酸酐的使用量为松香质量的3%。 5试验方法 试验中除特殊规定外，所用试剂为分析纯。 5.1外观的测定（适用于103马来松香） 5.1.1试样的准备 按照GB/T8146的规定。 5.1.2测定方法 按照GB/T8146的规定。 5.2颜色的测定（适用于103马来松香） 采用玻璃色块比色法。符合GB/T8146的规定。 103马来松香试样比色后应不深于“中国松香颜色分级标准”五级。 5.3软化点的测定（环球法） 按GB/T8146的规定执行，但注意温度计改为：刻度范围0℃～~200℃，最小分度0.5℃。传热液 用丙三醇（甘油）（符合GB/T687），在90℃后应严格控制升温速度 一次熔样的两次平行试验结果允许相差0.5℃（103马来松香试样）或0.8℃（115马来松香试样）， 取算术平均值为最终结果，表示到小数点后一位。 5.4酸值的测定 按照GB/T8146的规定进行。 5.5乙醇不溶物含量的测定 按照GB/T8146的规定进行。 两次平行试验允许相差0.008%，取算术平均值为最终结果，表示到小数点后三位。 5.6皂化值的测定 5.6.1试剂 5.6.1.1中性乙醇 在95%乙醇（符合GB/T679）中加几滴酚酞指示剂，用氢氧化钾溶液滴定至微红色30s不褪 为止。 5.6.1.210 g/L酚酰指示剂 称取1g酚酸（符合GB/T10729）溶于乙醇，用95%乙醇溶解稀释至100mL。 5.6.1.30.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液 称取33g氢氧化钾（符合GB/T2306）溶于少量不含二氧化碳的蒸馏水中，再加95%乙醇（符合 2 GB/T14021—2009 GB/T679）至1000mL混匀。 5.6.1.40.5mol/L盐酸标准溶液 参照GB/T601中盐酸标准溶液配制与标定方法。用270℃~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸 钠标定。 5.6.2操作方法 5.6.2.1做两份试料的平行测定。 5.6.2.2称取除去外壳部分并粉碎的马来松香试样约1g（精确到0.001g）于250mL锥形瓶中，加 20mL中性乙醇使样品完全溶解。用移液管吸取25mL0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液于已溶解的试 样中。移液管应在瓶壁停留30s左右。将锥形瓶接上球形冷凝器，置水浴上加热回流2h并不时摇动 锥形瓶，皂化毕，取下锥形瓶冷至室温。加人酚酞指示剂0.5mL，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红 色恰消失为止，记下用量。同时做空白试验。 5.6.3结果计算和表示 马来松香的皂化值测定采用马来松香与过量的氢氧化钾乙醇溶液反应，多余未反应的氢氧化钾用 盐酸标准溶液作滴定剂，进行滴定。盐酸的浓度c(HCI)=0.5mol/L。 皂化值为中和1g马来松香所消耗的氢氧化钾（KOH)的质量分数z计，单位为毫克每克（mg/g）。 按式（1)计算。 ....(1) m 式中： V一空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2———滴定试样消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； M一氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL)（M=56.11）； m一试样质量的数值，单位为克（g）。 两次平行试验结果允许误差1.0。取算术平均值为最终结果，表示到小数点后一位。 5.7马来酸酐加合物含量的测定 SAG 5.7.1试剂 5.7.1.1石油醚（HG3-1003），沸程60℃~90℃。 5.7.1.2中性乙醇，同5.6.1.1。 5.7.1.3酚酞指示剂，同5.6.1.2。 氢钾（符合GB1257）为基准物质。参照GB/T601中氢氧化钠标准溶液标定方法进行标定。准确 至0.001 mol/L 5.7.1.50.05mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液：将按5.7.1.4配制的0.25mol/L氢氧化钾标准溶液用 不含二氧化碳的蒸馏水稀释5倍配制而成。 5.7.2操作方法 5.7.2.1做两份试料的平行测定。 5.7.2.2称取除去外表部分并粉碎的马来松香试样约2g（精确至0.001g）于150mL梨形分液漏斗 中，沿壁加入6mL中性乙醇、6mL石油醚，小心摇动，待样品完全溶解后，用移液管准确加入1.00mL 蒸馏水（对103马来松香试样）或加人0.75mL蒸馏水（对115马来松香试样），激烈震荡1min后静置 10min，使其充分分层。将下层乙醇溶液放人另一分液漏斗中，上层石油醚层保留在原分液漏斗内。再 3