ICS 71.080.15 G 16 中华人民共和国国家标准 GB/T 12688.10—2020 工业用苯乙烯试验方法 第10部分： 含氧化合物的测定 气相色谱法 Test method of styrene for industrial use-Part 1O:Determination of oxygenates—Gas chromatography 2021-10-01实施 2020-11-19发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T12688.102020 前言 GB/T12688《工业用苯乙烯试验方法》分为以下部分： 第1部分：纯度和烃类杂质的测定气相色谱法； 一第3部分：聚合物含量的测定； 一第4部分：过氧化物含量的测定 滴定法； —一第5部分：总醛含量的测定滴定法； 第8部分：阻聚剂（对-叔丁基邻苯二酚）含量的测定 分光光度法； 一第9部分：微量苯的测定气相色谱法； 第10部分：含氧化合物的测定 气相色谱法 本部分为GB/T12688的第10部分 本部分按照GB/T-1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、上海赛科石油化工有限责任公 司、广东新华粤华德科技有限公司、中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司。 本部分主要起草人：彭振磊、刘朝霞、张育红、乔建军、卢腾龙、崔广洪、王川。 1 GB/T12688.10—2020 工业用苯乙烯试验方法第10部分： 含氧化合物的测定 气相色谱法 警示一一本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与 健康措施，保证符合国家有关法规的规定范围 1范围 GB/T12688的本部分规定了工业用苯乙烯中苯甲醛、苯乙醛、氧化苯乙烯、苯乙酮、苯酚和对-叔丁 基邻苯二酚（TBC）等含氧化合物含量测定的气相色谱法。 本部分适用于苯甲醛含量在5mg/kg~300mg/kg范围，苯乙醛、氧化苯乙烯、苯乙酮、苯酚及 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法原理 将适量试样注人配有毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器（FID)的气相色谱仪，苯甲醛、苯乙醛、 量并记录含氧化合物的峰面积，外标法定量，结果以毫克每千克（mg/kg）表示。 4试剂与材料 4.1载气：氮气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥和净化， 4.2燃烧气：氢气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥和净化 4.3助燃气：空气，无油，经硅胶及5A分子筛干燥和净化， 4.4标准试剂：苯甲醛、苯乙醛、氧化苯乙烯、苯乙酮、苯酚和对-叔丁基邻苯二酚（TBC），各标准试剂纯 度不低于99%（质量分数）。若标准试剂纯度不能满足要求，则应对其在校准混合物中的含量进行 修正。 4.5高纯度对二甲苯：纯度不低于99.999%（质量分数）。可按照以下方式制备。 将一定量的对二甲苯置于（一10土5）℃防爆冰箱中，当约有1/2～3/4对二甲苯结晶时，将其取出， 倾出液体部分，余下的晶体部分为纯化的对二甲苯。待对二甲苯晶体融化后，重复此重结晶操作，直到 用气相色谱检查无目标杂质峰出现。 1 GB/T12688.102020 5 仪器设备 5.1 气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器（FID）。该仪器对本部分所规定的最低测定浓度下的含氧 化合物组分所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。 5.2 2色谱柱：推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1。其他能达到同等分离效果的色 谱柱和操作条件也可使用。 表1推荐的色谱柱及典型操作条件 色谱柱 熔融石英毛细管柱 固定相 35%苯基一65%甲基聚硅氧烷 柱长/m 30 柱内径/mm 液膜厚度/μm 1.0 载气 氮气 载气流速/（mL/min） 3.0 初始温度/℃ 70 保持时间/min 15 柱温 升温速率/(℃/min） 10 终止温度/℃ 280 保持时间/min 5 气化室温度/℃ 300 检测器温度/℃ 300 分流比 5 : 1 进样量/uL 1.0 2 GB/T 12688.10—2020 pA: 06 80 70 60 50 10 30 20 12 14 16 81 20 22 24 26 28 imin 5说明： 1——苯乙烯； 2 苯甲醛； 3苯酚； 4- 苯乙醛； 5——氧化苯乙烯； 一苯乙酮； -TBC。 图1典型色谱图 5.3记录仪：积分仪或色谱工作站。 5.4 进样系统：微量注射器1μL~10μL。 5.5 分析天平：感量0.1mg。 5.6容量瓶：25mL和100mL。 6样品 按GB/T3723.GB/T6678、GB/T6680的规定采取样品。 7试验步骤 7.1 仪器准备 按照仪器操作说明书，在气相色谱仪上安装并老化色谱柱。参照表1所示的典型操作条件调节仪 器，待仪器稳定后即可开始测定。 7.2校准溶液的配制 7.2.1在100mL容量瓶中，称量苯甲醛（0.090土0.002）g，TBC（0.030土0.002）g，苯乙醛、氧化苯乙烯、 苯乙酮和苯酚各（0.015士0.002）g，称准至0.0001g。移入100mL对二甲苯（4.5），称量，称准至 0.0001g，摇匀，作为含氧化合物的储备液，待用。计算含氧化合物的含量，精确至0.1mg/kg。 准溶液。 3