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ICS 71. 040. 30 G 63 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T10705—2008 代替GB/T10705—1989 化学试剂 二水合5-磺基水杨酸 (5-磺基水杨酸) Chemical reagent-5-Sulfosalicylic acid dihydrate 2008-05-15发布 2008-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T10705—2008 前言 本标准代替GB/T10705—1989《化学试剂——5-磺基水杨酸》,与GB/T10705—1989相比主要变 化如下: 标准名称改为“二水合5-磺基水杨酸(5-磺基水杨酸)"; 修改了用分光光度计测定水杨酸的方法(1989年版的4.3.8,本版的5.12); 一 一水不溶物、灼烧残渣、氯化物、硫酸盐、重金属五项改用化学试剂通用方法测定(1989年版的 4.3.2、4.3.3、4.3.4、4.3.5、4.3.7,本版的5.6、5.7、5.8、5.9、5.11)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准负责起草单位:南京化学试剂有限公司。 本标准主要起草人:王浩、高伟越。 本标准于1959年首次发布,于1976年第一次修订、1981年第二次修订、1989年第三次修订。 GB/T10705—2008 化学试剂二水合5-磺基水杨酸 (5-磺基水杨酸) 分子式:C,HO.S·2H,0 结构式: COOH -OH : 2H,0 HO.,S 相对分子质量:254.22(根据2005年国际相对原子质量) 1范围 本标准规定了化学试剂中二水合5-磺基水杨酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中二水合5-磺基水杨酸的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982, NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T 9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(GB/T9728一2007,ISO6353-1:1982.NEQ) GB/T 9729 化学试剂 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法(GB/T9735—2008,ISO6353-1:1982NEQ) GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法(GB/T9738—2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9741—2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法(ISO6353-1:1982,NEQ) GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T 3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 3性状 本试剂为白色粉状结晶,易溶于水。 4规格 二水合5-磺基水杨酸的规格见表1。 1 GB/T10705—2008 表 1 名 称 分析纯 化学纯 含量(C,H,O,S : 2H,O),w/ % ≥99.0 ≥98.0 对铁灵敏度试验 合格 合格 澄清度试验/号 3 水不溶物,w/% 5000 ≤0.01 灼烧残渣(以硫酸盐计),w/% ≤0.02 ≤0.05 氯化物(CI),w/% ≤0.002 S00'0> 硫酸盐(SOt),w/% ≤0.1 铁(Fe),w/% ≤0.0001 ≤0. 000 5 重金属(以Pb计),/% 9 000°0 100°0> 水杨酸(HOCH,COOH),w/% ≤0.02 ≤0.2 5试验 5.1警告 本试验方法中,使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采 取适当的安全和健康措施。 5.2一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格,样品均按精确至0.01g称量,所 用溶液以%表示的均为质量分数。 5.3含量 称取2.5g样品,精确至0.0001g。溶于100mL水中,加2滴酚酰指示液(10g/L),用氢氧化钠 标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉红色。 二水合5-磺基水杨酸的质量分数&,数值以%表示,按式(1)计算: VxcxM 02 X100-2.646wl (1) mX1000 式中: V 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M- 二水合5-磺基水杨酸摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)M( 样品质量的数值,单位为克(g); m 2.646 硫酸盐换算成二水合5-磺基水杨酸的系数; 硫酸盐的质量分数,数值以%表示。 5.4对铁灵敏度试验 称取0.4g样品,溶于水,稀释至40mL。取20mL,加0.005mg铁标准溶液及5mL氨水溶液 (10%),摇匀,溶液所呈黄色应深于空白试验。 空白试验的制备是取剩余的20mL样品溶液,加5mL氨水溶液(10%)。 2 GB/T 10705—2008 5.5澄清度试验 称取20g样品,溶于100mL水中,其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准: 分析纯 3号; 化学纯· 5号 5.6水不溶物 称取20g样品,溶于100mL沸水中,冷却至室温后,按GB/T9738的规定测定。 5.7灼烧残渣 称取5g样品,按GB/T9741一2008中4.2的规定测定,结果按第5章的规定计算。 5.8氯化物 称取2g(化学纯取1g)样品,溶于20mL水中,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大 于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液: 分析纯 ...0. 04 mg Cl; 化学纯· ..0. 05 mg Cl. 与样品同时同样处理。 5.9硫酸盐 称取1g样品,溶于水,稀释至100mL。取1mL,加15mL水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH值 至6~7,稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度 不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准液: 分析纯 ..0. 01 mg SO, ; 化学纯· .0.05 mgSO。 稀释至20mL后,与同体积试液同时同样处理。 5.10铁 称取5g样品,溶于15mL水中,用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至6~7,稀释至25mL。加 2mL5-磺基水杨酸溶液(100g/L),摇匀,加5mL氨水溶液(10%),摇勾。溶液所呈黄色不得深于标准 比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含有下列数量的铁标准溶液: 分析纯 ..0.005 mg Fe; 化学纯 -0.025 mg Fe. 稀释至25mL,与同体积样品溶液同时同样处理。 5.11重金属 称取4g样品,置于中,加热炭化,冷却,加1mL硫酸,加热至硫酸蒸气逸尽,于550℃灼烧至 完全。残渣加3mL盐酸及1mL硝酸,在水浴上蒸干,加1mL水,再蒸干。残渣用5mL水温热溶解, 稀释至20mL。取15mL,按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取剩余的5mL试液及含下列数量的铅标准溶液: 分析纯· 0. 01 mg Pb; 化学纯· .0. 02 mg Pb。 稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理。 5.12水杨酸 5.12.1十二水合硫酸铁(Ⅲ)铵溶液的制备 取200mL水,用硫酸溶液(10%)调节溶液pH值至3,加0.2g十二水合硫酸铁(Ⅲ)铵,溶解后,

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