ICS 65.100.30 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 10501—2016 代替GB10501—2000 多菌灵原药 Carbendazim technical material 2016-06-14发布 2017-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T10501—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB10501一2000《多菌灵原药》，与GB10501—2000相比，主要技术变化如下： 多菌灵质量分数指标取消分等分级； 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司 本标准参加起草单位：江苏蓝丰生物化工股份有限公司、宁夏新安科技有限公司、山东华阳农药化 工集团有限公司、安徽华星化工股份有限公司。 本标准主要起草人：马亚光、杨闻翰、谢印刚、夏强军、闫新华、殷宏树、李秀杰、唐霞、马林、高文、 庆光平。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB10501—1989、GB10501—2000。 I GB/T 10501—2016 多菌灵原药 1范围 本标准规定了多菌灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期。 本标准适用于由多菌灵及其生产中产生的杂质组成的多菌灵原药。 注：多菌灵、2,3-二氨基盼嗪、2-氨基-3-羟基吩嗪的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T30361—2013 农药干燥减量的测定方法 3 要求 3.15 外观 白色或灰白色粉末。 3.2 技术指标 多菌灵原药还应符合表1要求。 表1 多菌灵原药控制项目指标 项目 指标 多菌灵质量分数/% 97.0 干燥减量/% 0.8 2,3-二氨基吩嗪（DAP)质量分数/（mg/kg） 5 2-氨基-3-羟基吩嗪(HAP)质量分数"/(mg/kg) 0.5 正常生产时，2.3-二氨基吩嗪、2-氨基-3-羟基嗪质量分数每3个月至少测定一次 4 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 1 GB/T10501—2016 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于100g。 4.3鉴别试验 高效液相色谱法 一本鉴别试验可与多菌灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中多菌灵的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 红外光谱法 一试样与多菌灵标样在4000cm-1～400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显 差异。多菌灵标样红外光谱图见图1。 3600 3 200 2.800 2 400 2000 1 800 1 600 1 4001 200 1 000 800 600 400 cm-! 图1 多菌灵标样的红外光谱图 4.4多菌灵质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用冰乙酸溶解，以甲醇十水十氨水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在 波长282nm下，对试样中的多菌灵进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯； 冰乙酸； 氨水； 2 GB/T10501—2016 水：新蒸二次蒸馏水； 甲醇溶液：4（甲醇：水）=60：40； 多菌灵标样：已知质量分数.≥99.0% 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器： 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C18，5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：4（甲醇：水：氨水）=60：40：0.13，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min; 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：282nm； 进样体积：5μL； 保留时间：多菌灵约5.6min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的多菌灵原药高效液相色谱图见图2。 说明： 1——多菌灵。 图 2 多菌灵原药的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g）多菌灵标样于100mL容量瓶中，准确加人10mL冰乙酸振摇使标 3