ICS 65.100.10 G 25 GP 中华人民共和国国家标准 GB 9557—2008 代替GB9557—1999 40%辛硫磷乳油 40% Phoxim emulsifiable concentrates 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T9557-2008。 2008-07-11发布 2009-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB 9557—2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准代替GB9557—1999《40%辛硫磷乳油》。 本标准与GB9557—1999的主要差异为： 删去了氯化物控制项目。 本标准自实施之日起，代替并废止GB9557一1999。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院 本标准参加起草单位：江苏宝灵化工股份有限公司、山东胜邦鲁南农药有限公司。 本标准主要起草人：梅宝贵、李秀杰、于亮、俞建平、刘棠林、殷汉军 本标准于1988年6月首次发布，1999年第一次修订，本次为第二次修订。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 I GB 9557—2008 40%辛硫磷乳油 该产品有效成分辛硫磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：phoxim 化学名称：0，0-二乙基-0-α-氰基亚苄胺基硫代磷酸酯 结构式： OC.H: CV OC.Hs SAC 实验式：C12H15NO，PS 相对分子质量：298.3（按2005年国际相对原子质量计） 生物活性：杀虫剂 熔点：5℃~6℃ 溶解性（室温）：水7mg/L，二氯甲烷大于500g/kg，异丙醇大于600g/kg，稍溶于石油醚 稳定性：原药在室温为浅红色油状物。蒸留时分解，对水和酸性介质稳定 1范围 本标准规定了40%辛硫磷乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准， GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB4838农药乳油包装 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137农药低温稳定性测定方法 3要求 3.1组成和外观 本品应由符合标准的辛硫磷原药制成，为均相油状液体，贮存后可能出现少许析出物 1 GB 9557—2008 3. 2 技术指标 40%辛硫磷乳油还应符合表1要求。 表140%辛硫磷乳油控制项目指标 项目 指标 辛硫磷质量分数（以顺式辛硫磷计）/% 40.0 水分/% 0. 5 酸度（以HSO.计)/% 0.3 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 低温稳定性 合格 热贮稳定性 合格 a低温稳定性试验、热贮稳定性试验在正常生产时，每3个月至少检测一次 4 试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于200mL。 4.2鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与辛硫磷含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中顺式辛硫磷色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5% 以内。 4.3辛硫磷质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以Capcell-PakCis为填料的不锈钢柱和紫外检测器 （254nm），对试样中的辛硫磷进行反相高效液相色谱分离，外标法定量 4.3.2试剂和溶液 甲醇：色谱级： 水：新蒸二次蒸馏水； 辛硫磷标样：已知质量分数w≥99.0%。 4.3.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机； 色谱柱：150mmX4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装Capcell-PakCis、5um填充物（或具等同效果的 色谱柱)； 过滤器：滤膜孔径约0.45um； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相：4（甲醇：水）=75：25，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min; 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 2 GB 9557—2008 检测波长：254nm； 进样体积：5μL； 保留时间：8.6min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的40%辛硫磷乳油高效液相色谱图见图1。 1 一顺式辛硫磷。 图140%辛硫磷乳油的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取0.1g辛硫磷标样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇 匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 4.3.5.2试样溶液的制备 称取含辛硫磷0.1g的试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 4.3.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针辛硫磷峰面积相对变化 小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中辛硫磷峰面积分别进行平均。试样中辛硫磷 的质量分数Wi（%），按式（1)计算： Az.mw =10m ..(1) Aj·m2 式中： 标样溶液中，辛硫磷峰面积的平均值； 试样溶液中，辛硫磷峰面积的平均值； 辛硫磷标样的质量，单位为克（g)； m m2 试样的质量，单位为克（g）； 辛硫磷标样的质量分数，以%表示。 4.3.7允许差 辛硫磷质量分数两次平行测定结果之差，应不大于0.8%，取其算术平均值作为测定结果。 3