ICS 65. 120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB/T 9455—2009 代替GB/T9455—1988 饲料添加剂 维生素AD3微粒 Feed additive-Vitamin AD3 beadlets 2009-10-01实施 2009-05-26发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 9455—2009 前言 本标准代替GB/T9455一1988《饲料添加剂维生素A/D，微粒》。 本标准与GB/T9455一1988相比主要变化如下： 原标准的名称“维生素A/D微粒”修改为“维生素AD，微粒”； 原标准的英文名称“Foodadditive”修改为“Feed additive”； 一定量的乙氧喹啉及（或）2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）等抗氧化剂采用明胶和淀粉等辅 料，经喷雾法制成的微粒”； 增设维生素A乙酸酯与维生素D。的化学名称、分子式、相对分子质量、结构式； 一 本标准增加了规范性引用文件； 一 原标准5.3“鉴别试验”中增加了“5.3.3在高效液相色谱法测定维生素A乙酸酯和维生素 D3含量时，样品溶液色谱峰的相对保留时间应与对照溶液色谱峰的相对保留时间一致”； 原标准第3章产品规格”中删除“VA40万IU/gVD8万IU/g，增加"3.2维生素A乙 酸酯1000000IU/g维生素D,200000IU/g"以及3.3可按客户需求定制”； 原标准4.1“外观和性状”修改为“本品为黄色至棕色微粒。遇热，见光或吸潮后易分解、降解， 使含量下降”； 原标准4.2“项目和指标”修改为本标准的4.2“技术指标”； 本标准4.2“技术指标”中增加重金属和砷检测项目； 原标准5.6“含量测定”修改为本标准的5.4“含量测定”； 原标准第6章“检验规则”和第7章“标志、包装、运输和贮存”按规范修改为本标准的第6章 “检验规则”和第7章“标签、包装、运输和贮存”； 一本标准中保质期作为单独一项：内容修订为“原包装在规定的储存条件下保质期为12个月（开 封后应尽快使用，以免变质）”。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准由中国饲料工业协会、浙江医药股份有限公司负责起草 本标准主要起草人：马文鑫、粟胜兰、姜红军、朱金林、施育超、梅娜、杨志刚、王春琴。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T9455—1988。 1 GB/T 9455—2009 饲料添加剂 维生素AD3微粒 1范围 本标准规定了饲料添加剂维生素AD.微粒的产品规格、技术要求、试验方法、检验规则及其标签 包装、运输和贮存。 本标准适用于以饲料添加剂维生素A乙酸酯与维生素D油为原料，配以一定量的乙氧喹啉及 （或）2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT)等抗氧化剂，采用明胶和淀粉等辅料，经喷雾法制成的微粒。本 品在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。 维生素A乙酸酯 化学名称：全反式-37-二甲基-9-（26,6-三甲基-1-环已烯基）-2,4,6，8-王四烯-1-醇乙酸酯 分子式：C22H3202 相对分子质量：328.50（2007年国际相对原子质量） 结构式： CH; 113 H CH; CH2OCOCH? CH3 维生素 D3 化学名称：910-开环胆笛-5，7，1019)-三烯-3β-醇 分子式：C27H440 相对分子质量：384.65（2007年国际相对原子质量） 结构式： CH: :1? i115 CI: HO 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7292饲料添加剂维生素A乙酸酯微粒 GB9691食品包装用聚乙烯树脂卫生标准 GB10648饲料标签 GB/T17818饲料中维生素D：的测定高效液相色谱法 《中华人民共和国药典》2005年版 GB/T9455—2009 3产品规格 3.1维生素A乙酸酯500000IU/g，维生素D,100000IU/g。 3. 2 维生素A乙酸酯1000000IU/g，维生素D200000IU/g。 3. 3 可按客户需求定制。 4要求 4.1外观和性状 本品为黄色至棕色微粒。遇热，见光或吸潮后易分解、降解，使含量下降。 4.2技术指标 技术指标应符合表1规定。 表1技术指标 指标 维生素A乙酸酯（以C22Ha2O,计) 标示量的90.0%~120.0% 含量 维生素D,（以Ca,Ha.O计) 标示量的90.0%~120.0% 干燥失重/% 5. 0 重金属（以Pb计）/（mg/kg） 10 砷/(mg/kg) 2 粒度 97%以上通过孔径为0.6mm分析筛 5试验方法 本标准所用试剂和水，未注明其要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。色谱分 析中所用试剂均为色谱纯和优级纯，试验用水均为GB/T6682中规定的一级水。 5.1试剂和溶液 5.1.1无水乙醇。 5. 1. 2 三氯甲烷。 5. 1. 3 三氯化锑。 5.1. 4 乙酸酐。 5. 1.5 硫酸。 警告：硫酸是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤。 5.1.6 正已烷。 5.1.7 甲醇（色谱纯）。 5. 1. 8 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）。 5. 1. 9 无水硫酸钠。 5.1.10 乙腈（色谱纯）。 5. 1. 11 异丙醇（色谱纯）。 5. 1. 12 2无水乙醚：不含过氧化物 过氧化物检查方法：用5mL乙醚加1mL10%碘化钾溶液，振摇1min，如有过氧化物则放出游离 碘，水层呈黄色。若加0.5%淀粉指示液，水层呈蓝色。该乙醚需处理后使用。 去除过氧化物的方法：乙醚用5%硫代硫酸钠溶液振摇，静置，分取乙醚层，再用蒸馏水振摇洗涤两 次，重蒸，弃去首尾5%部分，收集馏出的乙醚，再检查过氧化物，应符合规定。 2 SAG GB/T9455—2009 5. 1. 13 3三氯化锑-三氯甲烷溶液：取三氯化锑1g，加三氯甲烷4mL溶解即成 5.1.14氢氧化钾溶液：500g/L。 5.1.15抗坏血酸乙醇溶液5g/L：称取0.5g抗坏血酸结晶纯品溶解于4mL温热的蒸馏水中，用乙 醇稀释至100mL,临用前配制。 5. 1. 16 氯化钠溶液：100g/L。 5. 1. 17 酚指示剂乙醇溶液：10g/L。 5.1.18 0.1%氨水溶液（体积分数）。 5. 1. 19 碱性蛋白酶（酶活力每克大于40000单位）。 5.1.20 全反式维生素A乙酸酯标准品。 5. 1. 21 维生素D标准品：含量≥99.0%。 5.1.22 维生素D.标准贮备液：准确称取50.0mg维生素D标准品（5.1.21）于50mL棕色容量瓶 中，用正已烷（5.1.6)溶解并稀释至刻度，4℃保存。该贮备液的浓度为每毫升含1mg维生素D。 5.1.23 3维生素D3标准工作液：准确吸取维生素D，标准贮备液（5.1.22），用正已烷（5.1.6）按1：100 比例稀释，该标准溶液浓度为每毫升含10μg（400IU)维生素D3。 5.1.24氮气：99.9%。 5.2仪器和设备 实验室常用设备和仪器： 5.2.1高效液相色谱仪，带紫外可调波长检测器。 5.2.2走 超声波恒温水浴。 5.2.3恒温水浴锅。 5.2.4圆底烧瓶，带回流冷凝器。 5.2.5粒度分析筛。 5.2.6旋转蒸发器。 5.2.7离心机。 5.2.8Φ200×50-0.6/0.5的试验筛，筛网尺寸为Φ200mm×50mm，网孔基本尺寸为0.6mm，金属丝 直径为0.5mm的金属丝编织网试验筛。 5.3鉴别试验 5.3.1称取试样100mg用无水乙醇湿润后，在研钵中研磨数分钟，加三氯甲烷10mL搅拌、过滤。取 滤液2mL于试管中，加三氯化锑-三氯甲烷溶液0.5mL，即显蓝色，并迅即褪去蓝色（维生素A）。 5.3.2称取试样100mg，加三氯甲烷10mL，研磨数分钟，过滤，取滤液5mL,加乙酸酐0.3mL，硫酸 0.1mL，振摇，初显黄色，渐变红色，迅即变为紫色，最后呈绿色（维生素D）。 5.3.3在高效液相色谱法测定维生素A乙酸酯和维生素D。含量时，样品溶液色谱峰的相对保留时间 应与对照溶液色谱峰的相对保留时间一致。 5.4含量测定 5.4.1维生素A乙酸酯的含量测定 按GB/T7292中维生素A乙酸酯含量测定的方法执行。 5.4.2维生素D3的含量测定 称取试样约1g～2g（精确至0.0001g），按GB/T17818中维生素D含量测定的方法执行。 5.5干燥失重 5.5.1测试方法 称取试样约1g（精确至0.0002g），置于已干燥至恒量的称量瓶中，打开称量瓶瓶盖，置于105℃ 烘箱中，干燥至恒量。 3