ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 9335—2009 代替GB/T9335—2001 硝基苯 Nitrobenzene 2009-04-24发布 2009-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 9335—2009 前言 本标准代替GB/T9335—2001《硝基苯》。 本标准与GB/T9335一2001相比主要变化如下： 色谱柱由填充柱改为毛细管柱，固定相由甲基硅油（I）改为甲基硅氧烷（本标准的6.4.1； 2001年版的5.3.2和5.3.3)； 定量方法由校正面积归一化法改为面积归一化法（本标准的6.4；2001年版的5.3.1和5.3.7）； 增加“安全信息”（本标准的第4章）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：中国石化集团南京化学工业有限公司、沈阳化工研究院， 本标准主要起草人：吕咏梅、杜建国、季浩 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB9335—1988; -GB/T 9335—2001。 1 GB/T9335—2009 硝基苯 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了硝基苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、 贮存。 本标准适用于硝基苯的产品质量控制。 结构式： NO2 分子式：C.H,NO2 相对分子质量：123.11（按2007年国际相对原子质量） CAS RN. : 98-95-3 规范性引用文件 2 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志（GB/T191—2008，ISO780：1997，MOD) GB/T 2385 染料中间体结晶点测定通用方法 GB/T2386一2006染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682 —2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD) GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2005危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB 16483 化学品安全技术说明书编写规定 3要求 硝基苯的质量要求应符合表1的要求。 1 GB/T9335—2009 表1硝基苯的质量要求 指 标 项 目 优等品 一等品 外观 浅黄色液体 干品结晶点/℃ 5.5 5.4 99.80 硝基苯的纯度/% 99.50 0.05 低沸物的含量/% 0.10 硝基甲苯的含量/% 0.05 0.10 高沸物的含量/% 0.10 0. 10 水分的质量分数/% 0.10 0. 10 安全信息 4.1安全要求 按GB12268一2005的规定，硝基苯属于有毒品，使用及搬运时，应穿戴防护衣和防护手套，防止直 接接触皮肤或吸入体内。 4.2安全技术说明书 按GB16483化学品安全技术说明书编写规定，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全 技术说明书应包括如下内容： 提供该产品的危险性信息； b) 安全使用方法； c) 运输、储存要求； 防护措施； 7e) 应急处理措施等。 5采样 以批为单位采样（以一次混合均匀的产品为一批）。每批采样桶数应符合GB/T6678一2003中7.6 的规定，小批产品取样不得少于3桶。取样时用清洁干燥的玻璃采样管从桶的上、中、下三部分取样；硝 贴上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一瓶由检验部门检验，一瓶保存 备查。 6试验方法 6.1一般规定 除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行，结果的最终表示应和要求的指标值的位数 一致。 6.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 6.3干品结晶点的测定 取30mL硝基苯试样于125mL清洁干燥有盖的广口瓶中，用经550℃活化2h的3A分子筛10g 2 GB/T 9335—2009 干燥30min，取上层清液进行测定。其他按GB/T2385规定的方法进行。 6.4硝基苯纯度及有机杂质含量的测定 6.4.1仪器 a) 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定； b) 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)； c) 色谱柱：长30m、内径0.53mm、液膜厚度2.65um； d) 固定相：100%甲基硅氧烷的毛细管柱，如DB-1或HP-1（或能达到同等分离效果的其他毛细 管柱)； e) 微量注射器：10μL； f) 色谱工作站或积分仪。 6.4.2 色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。 可根据仪器不同，选择最佳分析条件。 表 2 2色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 280 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气（氮气）流量/（mL/min） 27 分流比 30 : 1 柱温/℃ 190 进样量/μL 0. 2 6.4.3测定步骤 待色谱仪各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取0.2L试样进样，待出峰完毕后，用色谱工作站 或积分仪进行结果处理。 6.4.4结果计算 硝基苯纯度及有机杂质含量以必，计，数值用%表示，按式（1）计算： A, W= X 100 ZA, 式中： A,—硝基苯及各有机杂质的峰面积数值； ZA一硝基苯及各有机杂质的峰面积数值的总和。 计算结果表示到小数点后两位。 注：硝基苯峰之前杂质为低沸物，硝基甲苯峰之后杂质为高沸物。 SZAG 6.4.5允许差 硝基苯两次平行测定结果的差值不大于0.2%，其他有机杂质两次平行测定结果的差值不大于 0.02%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 6.4.6色谱图 硝基苯色谱示意图见图1。 3