UDC668.58:543.062 GB C 51 中华人民共和国国家标准 GB 7917.3—87 化妆品卫生化学标准检验方法 铅 Standard methods of hygienic test for cosmetics Lead 1987-05-28发布 1987-10-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中华人民共和国国家标准 UDC 668. 58 : 543 .062 化妆品卫生化学标准检验方法 GB 7917. 3-87 铅 Standard methods of hygienic test for cosmetics Lead 1火焰原子吸收分光光度法 本方法适用于化妆品中铅的测定。本方法样品最低检测浓度为4ppm。 1.1方法提要 样品经预处理，使铅以离子状态存在于试液中，试液中铅离子被原子化后，基态原子吸收来自铅空 心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铅含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收 后的谱线强度，与标准系列比较，进行定量。 1.2样品采集 同GB7917.1—87化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章。 1. 3 试剂 1.3.1去离子水或同等纯度的水：将次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯 瓶中。 注：所有试剂制及分析步骤中所用的水均为此水。 1. 3. 2 硝酸(密度 1. 42g/ml):优级纯。 1.3.3高氟酸(70%~72%):优级纯。 1.3.4过氧化氢（30%）：优级纯。 1. 3. 5 硝酸(1 +1)。 1. 3. 6混合酸：硝酸(1.3.2)和高氯酸(1. 3. 3)按(3+1)混合。 1.3.7铅标准溶液 1.3.7.1称取纯度为99.99%的金属铅1.000g，加入20ml(1十1)硝酸（1.3.5)，加热使溶解，转移到 1.000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度。此标准溶液(ml 相当于1.00mg铅。 1. 3.7.2移取铅标准液(1.3.7.1)10. 0ml 至 100ml容量瓶中，加 2ml(1+1)硝酸(1.3. 5)，用水稀释 至刻度,此溶液 1m! 相当于 100ug 铅。 1. 3. 7. 3 移取铅标准液(1. 3. 7. 2)10. 0ml 至 100ml 容量瓶中,加 2ml(1十1)硝酸,用水稀释至刻度, 此溶液 1ml 相当于 10. 0ug 铅。 1. 3.8MIBK(甲基异丁基酮):分析纯。 1.3.9盐酸(7N):取 30ml 盐酸(密度 1.19g/ml),加水至 50ml。 1.3.10BTB(溴麝香草酚蓝）(0.1%）：称取100mgBTB，溶于50ml95%乙醇溶液，加水至100ml。 1. 3. 11 柠檬酸铵(25%)：必要时用DDTC(1.3.14)和MIBK（1.3.8)萃取除铅。 1. 3. 12 2氢氧化铵（1十1）：优级纯。 1. 3. 13 硫酸铵(10%）:必要时,以DDTC(1.3.14)和MIBK(1.3.8)萃取除铅。 1. 3. 14 DDTC(二乙氨基二硫代甲酸钠)(2%)。 中华人民共和国卫生部1987-05-28批准 1987~10-01实施 1 GB 7917.3—87 1. 3. 15APDC(吡咯烷二硫代甲酸铵)(2%)。 1.3.16柠檬酸(20%):必要时用APDC(1.3. 15)和 MIBK(1.3.8)萃取除铅。 1.4仪器 1.4.1原子吸收分光光度计及其配件。 1.4.2离心机。 1.4.3硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。 1.4.4比色管：10ml及25ml。 1.4.5分液漏斗：100ml。 1.4.6 瓷埚：50ml。 1.4.7箱形电炉。 1.5分析步骤 1.5.1样品预处理 1.5.1.1湿式消解法 称取约1.00～2.00g试样置于消化管中。同时做试剂空白。 含有乙醇等有机溶剂的化妆品，先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发。若为膏霜型样品，可预先在 水浴中加热使瓶颈上样品熔化流入消化管底部。 加入数粒玻璃珠，然后加入10ml硝酸（1.3.2），由低温奎高温加热消解，当消解液体积减少到2~ 3ml，移去热源，冷却。然后加人2～5ml高氯酸①，继续加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白烟， 消解液呈淡黄色或无色溶液。浓缩消解液至1ml左右。 冷至室温后定量转移至10ml（如为粉类样品，则至25ml）具塞比色管中，以去离子水定容至刻度。 如样液混浊，离心沉淀后，可取上清液进行测定。 1.5.1.2干湿消解法 称取约1.00～2.00g试样，置于瓷中，在小火上缓缓加热直至炭化。移入箱形电炉中，500℃下 灰化 6h 左右,冷却取出。 向瓷加人混合酸(1.3.6)约2～8ml，同时作试剂空白。小心加热消解，直至冒白烟，但不得干 凋。若有残存炭粒，应补加2～3ml混合酸，反复消解，直室样液为无色或微黄色。微火浓缩至近干。然 后,定量转移至 10ml 刻度试管(如为粉类,则至 25ml 刻度试管)中,用水定容至刻度。必要时离心沉淀。 1.5.1.3浸提法（本方法不适用于含蜡质样品) 称取约1.00g试样,置于比色管(1.4.4)中。间时做试剂空白。 氢（1.3.4),摇匀，于沸水浴中加热2h。冷却后加水定容至10ml（如为粉类样品，则定容至25ml）。如样 品混浊，离心沉淀后，取上清液备用。 SAG ①如使用不当，高氮酸有爆炸危险。 安全使用高氯酸，应注意以下几点： 1）酒溅出的高氯酸要立即用水冲洗。 2）通风橱，导气臂和其他排除高氯酸蒸气的装置，应由化学情性物质制成，并在消化完成后，用水冲洗擦净。排 气系统应安装在安全的位置。 3）避免在使用高氮酸消化的通风橱中使用有机物或其他产烟物质。 4）应使用护目镜、防护板及其他个人防护设备。用聚氟乙烯手套，不能用橡胶手套。 5）高氮酸湿法氧化，除非另有说明，应将样品首先用硝酸破坏易氧化的有机物，并注意避免烧干。 6）高氯酸在浓度为72%（恒沸混合物，沸点203℃)时，是稳定的。如果高氯酸被脱水（如与强脱水剂接触),形成 无水高氯酸等，其稳定性十分显著的下降，此时避热、撞击或遇有机物、还原剂（如纸、本头或橡皮)就会发生爆 炸。 ②样品巾含有碳酸钙等碳酸盐类的粉剂,在加酸肘应缓慢加人，以防二氧化碳气体产生过于猛烈。 2 GB 7917.3—87 1. 5. 2 测定 1.5.2.1移取0、0.50、1.00、2.00、4.00.6.00ml铅标准溶液（1.3.7.3),分别置于数支10ml比色管 中，加水至刻度。按仪器规定的程序，分别测定标准、空白和样品溶液。但如样品溶液含有大量离子如 铁、铋、铝、钙等干扰测定时，应预先按1.5.2.2进行萃取处理。 绘制浓度-吸光度曲线，计算样品含量。 1.5.2.2样品如含有大量铁离子，按1.5.2.3进行萃取。如含有大量铋等离子干扰，按1.5.2.4进 行萃取。如含有大量铝、钙等离子，按1.5.2.5进行萃取。 1. 5. 2. 3 将标准、空白和样品溶液转移至蒸发Ⅲ中,在水浴上蒸发至干。加入 10ml 7N 盐酸(1. 3. 9) 溶解残渣，用等量的MIBK（I.3.8)萃取二次，再用5ml7N盐酸洗MIBK层，合并盐酸溶液，必要时赶酸， 定容，进行直接测定或按1.5.2.4或1.5.2.5再次萃取，以除去其他干扰离子。 1.5.2.4将标准、空白或样品溶液转移至100ml分液漏斗中，加2ml柠檬酸铵（1.3.11)、1滴BTB指 示剂（1.3.10)，用氢氧化铵（1.3.12）调溶液为绿色，加2m硫酸铵（1.3.13)，加水到30mi，加2m1DDTC （1.3.14），混匀。放置数分钟，加10mlMIBK（1.3.8），振摇3min，静置分层，取MIBK层进行测定。 1.5.2.5将标准试剂空白和样品溶液转移至100ml分液漏斗。加2ml柠檬酸(1.3.16),用(1+1)氢 氧化铵（1.3.12）调pH至2.5～~3.0，加水至30ml，加2ml2%APDC（1.3.15），混合，放置3min，静置片 刻，加入10mlMIBK振播萃取3min，将有机相转移至离心管中，于3000r/min，离心5min。取MIBK层 溶液进行测定。 1. 6分析结果的计算 ：按式(1)计算铅浓度： m 式中：A从标准曲线查得样品溶液铅浓度，ug/ml; B-—从标准曲线查得试剂空白铅浓度，ug/ml; —样液总体积,ml; m -——样品质量,名。 2双硫踪萃取分光光度法 本方法适用于化妆品中铅的测定。本方法最低检出量为1.0u名铅，若取1g样品测定，则最低检出 浓度为 1ppm。 2.1方法提要 样品经预处理后，在弱碱性下样液中的铅与双硫腺作用生成红色螯合物，用氯仿提取，比色定量。 有大量锡存在下干扰测定。本方法不适用于含有氧化钛及铋化合物的试样。 2.2样品采集 见GB7917.1→87《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章。 2. 3试剂 2.3.1去离子水或同等纯度的水:同1.3. 1。 2.3.2氮水(1+1);优级纯。 2.3.3盐酸(1+1);优级纯。 2. 3. 4酚红指示液:0.1%乙醇溶液。 2.3.520%盐酸羟胺溶液：取盐酸羟胺20g，加50ml水溶液，如2滴酚红指示液，加（1+1）氨水 (2.3.2)调至pHB.5～~9.0,用双硫踪仿溶液(2.3.10)提取，直至氯仿层绿色不变，再用氯伤(2.3.8)洗 水层两次。此水层以(1十1)盐酸(2.3.2)调至酸性，加水至100ml备用。 3 GB 7917.3—87 2.3.620%柠檬酸铵溶液：取柠檬酸铵50g，溶于100ml水中