ICS 65.120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 7297—2006 代替GB7297—1987 饲料添加剂 维生素B（核黄素） Feed additiveVitamin B,(riboflavin) 2006-12-20 发布 2007-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 7297—2006 前言 本标准是GB7297—1987《饲料添加剂 J维生素B,（核黄素）》的修订版 本标准与GB7297—1987主要差异如下： 含量、感光黄素参照欧洲药典进行测定； 一增加有毒有害指标砷、铅允许量及检测方法。 本标准自实施之日起代替GB7297—1987。 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心（北京）。 本标准主要起草人：李兰、赵小阳、闫惠文、马冬霞、王彤 GB/T 7297—2006 饲料添加剂 维生素B,（核黄素） 1 范围 本标准规定了饲料添加剂维生素B（核黄素）产品的技术要求、试验方法、检验规则及标签、包装、 运输、贮存。 本标准适用于生物发酵法或化学合成法制得的维生素B2，在饲料工业中作为维生素类饲料添 加剂。 分子式：CH20N,Os 相对分子质量：376.37（1999年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6435饲料水分的测定方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB10648饲料标签 GB/T13080饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 GB/T14699.1 饲料采样 中华人民共和国药典（2005年版） 3要求 3.1规格 96%.98%。 3.2外观 本品为黄色至橙色粉末，微臭。 3.3技术指标 技术指标应符合表1规定。 表1技术指标 规 格 日 标 96% 96.0~102 含量（以Ci，H20N,O干燥品计)/（%） %86 98.0~102 比旋度(LαJ) 115°～135° 感光黄素（吸收值） <0.025 干燥失重/（%) ≤1.5 炽灼残渣/（%） ≤0.3 铅/(mg/kg) ≤10.0 砷/(mg/kg) ≤3.0 GB/T 7297—2006 4试验方法 4.1试剂和溶液 除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水 4.1.1连二亚硫酸钠 4.1.2氢氧化钠溶液：c(NaOH)=2moL/L。 4.1.3无碳酸盐的氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.05moL/L：将一定量的蒸馏水煮沸放冷配制氢氧化 钠溶液即得。 4.1.4冰乙酸。 4.1.5乙酸钠溶液：1.4%。 4.1.6三氯甲烷。 4.1.7无水硫酸钠。 置，分取三氯甲烷，再用水振摇2次，每次20mL，三氯甲烷用干燥滤纸滤过，加无水硫酸钠（4.1.7)5g， 充分振摇5min，放置2h，倾取上层澄清的三氯甲烷，即得。 4.1.9硫酸。 4.2仪器和设备 4.2.1实验室常用设备。 4.2.2紫外分光光度计，附1cm比色皿。 4.2.3旋光仪。 4.2.4原子吸收分光光度计。 4.3鉴别试验 4.3.1称取样品约1mg，加水100mL溶解后，溶液在透射光下显黄绿色并有强烈的黄绿色荧光；分成 2份，1份中加无机酸或碱溶液，荧光即消失；另一份中加连二亚硫酸钠结晶少许，摇勾后，黄色即消退， 荧光即消失。 4.3.2按含量测定制备溶液，用分光光度计测定，以1cm比色皿在200nm500nm波长范围内测定 试样溶液的吸收光谱，应在267nm士1nm、375nm士1nm、444nm土1nm的波长处有最大吸收 375nm处吸收度与267nm处吸收度的比值应为0.31~0.33；444nm处吸收度与267nm处吸收 度的比值应为0.36～0.39。 4.4维生素B2含量的测定 4.4.1原理 试样中维生素B，经碱溶解后，其在试液中的浓度与444nm波长下的紫外吸收值成正比，依此测 定其百分含量。 4.4.2分析步骤 注意：避光操作！ 称取试样约0.065g（精确至0.0002g），置500mL棕色容量瓶中，加5mL水，使样品完全湿润， 加5mL氢氧化钠溶液（4.1.2)使其全部溶解，立即加入100mL水和2.5mL冰乙酸（4.1.4），加水稀释 至刻度，摇匀。精密吸取10mL试液置100mL棕色容量瓶中，加乙酸钠溶液（4.1.5）1.8mL，并用水 稀释至刻度，摇匀。另取乙酸钠溶液（4.1.5)1.8mL于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，作为 空白，于1cm比色皿内，用紫外分光光度计在444nm处测定吸光度 4.4.3结果计算 维生素B，含量X，（以质量分数表示，数值以%计），按式（1)计算： 2 GB/T7297—2006 AX5000 Xr: ..(1) 328Xm 式中： A——试液（4.4.2)在444nm士1nm波长处测得的吸光度； 5000——稀释倍数； 328—维生素Bz在444nm士1nm波长处的吸光系数； 试样质量，单位为克（g）。 m- 4.4.4重复性 结果保留三位有效数字。 同一分析者对同一试样同时两次平行测定结果的相对偏差应不大于2%。 4.5比旋度的测定 称取50.0mg的样品置于试管中，加10mL无碳酸盐的氢氧化钠溶液（4.1.3）溶解，在30min内 测定旋光值。 4.6感光黄素的测定 称取样品25.0mg，加无乙醇的三氯甲烷（4.1.8）10mL，振摇5min，过滤。滤液在紫外分光光度 计440nm处测定吸光度。 4.7干燥失重的测定 按GB/T6435测定。 4.8炽灼残渣的测定 4.8.1测定方法 称取样品1g~2g（准确至0.01g），置于已在700℃～~800℃灼烧至恒量的瓷中，用小火缓缓加 热至完全碳化，放冷后，加硫酸（4.1.9）0.5mL～1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入马福 炉中，在700℃～800℃下灼烧至恒量。 4.8.2计算和结果表示 炽灼残渣含量X，（以质量分数表示，数值以%计），按式（2）计算： X2 = .(2) m 式中： 加残渣质量，单位为克（g）； mi 埚质量，单位为克（g)； m2 样品质量，单位为克（g）。 4.8.3重复性 结果保留两位有效数字。 同一分析者对同一试样同时两次平行测定结果的相对偏差应不大于5%。 4.9铅的测定 按GB/T13080测定。 4.10砷的测定 准确称取试样1g（准确至0.0002g），按照中华人民共和国药典（2005年版）砷的测定法第一法 （古菜氏法）测定。 5检验规则 5.1生产企业应保证所有产品均符合本标准规定的要求。每批产品都应附有产品合格证。 本标准规定的项目除砷、铅外为出厂检验项目。