ICS 65. 120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 7292—1999 饲料添加剂 维生素A乙酸酯微粒 Feedadditive- Vitamin A acetate beadlets 1999-08-10发布 2000-02-01实施 国家质量技术监督局发布 GB/T 7292—1999 前 言 本标准是GB/T7292—1987《饲料添加剂维生素A乙酸酯微粒》的修订本。 本标准与GB/T7292—1987的主要差异如下： 第1章删去了“…以β紫罗兰酮为起始原料” 产品性状外观改为“淡黄色至棕褐色”； 原标准中所使用的筛网用号数表示，现改为用孔径表示； 产品包装材料改用铝箔聚乙烯袋或其他适当材质 本标准自实施之日起同时代替GB/T7292—1987。 本标准由国家药品监督管理局提出。 本标准由中国医药工业公司技术归口。 本标准由罗氏泰山（上海）维生素制品有限公司负责起草。 本标准主要起草人：王云全、郝玫。 中华人民共和国国家标准 饲料添加剂 GB/T 7292—1999 维生素A乙酸酯微粒 代替GB/T72921987 Feed additive VitaminA acetate beadlets 1范围 本标准规定了饲料添加剂维生素A乙酸酯微粒的范围、要求、试验方法、验收规则、标签以及包装 运输和储存。 本标准适用于由合成维生素A乙酸酯，加人适量抗氧剂，采用明胶为主要辅料制成的微粒， 分子式：C22H3202 相对分子质量：328.49（按1995年国际相对原子质量） 结构式： CH: CH CH3 CH3 CH CH,OCOCH: CH CH CH CH CH: 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法 GB10648—1993饲料标签 3要求 3.1性状：本品为淡黄色至棕褐色颗粒状粉末，易吸潮，遇热、酸、日光或吸潮后易分解，并使含量下降。 3.2饲料添加剂维生素A乙酸酯微粒应符合表1要求。 表1 项 目 指 标 粒 度 本品应100%通过0.84mm孔径的筛网（20目） 标示量 含维生素A乙酸酯500000IU/g 含量（以C2H32O，计，占标示量的百分比），% 90.0~120.0 干燥失重，% 5. 0 国家质量技术监督局1999-08-10批准 2000-02-01实施 1 GB/T7292—1999 4试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。 4.1外观和粒度 称取样品50g，用肉眼观察颜色，再用孔径为0.84mm的分样筛测定。 4.2鉴别 4.2.1试剂和溶液 SAC 4.2.1.1无水乙醇 4.2.1.2三氯化锑-三氯甲烷溶液：取三氯化1g，加三氯甲烷使之成4mL。 4.2.2方法 称取试样0.1g，用无水乙醇（4.2.1.1)湿润后，研磨数分钟，加三氯甲烷10mL，振摇过滤，取滤液 2mL，加三氯化锑-三氯甲溶液（4.2.1.2）0.5mL，即呈蓝色，并迅即褪去蓝色。 4.3维生素A乙酸酯含量测定 维生素A的含量以每克样品中所含维生素A的国际单位表示。 测定过程均应在半暗室中尽快进行。 4.3.1试剂和溶液 4.3.1.1无水乙醇。 4.3.1.2全反式维生素A乙酸酯对照品。 4.3.1.3碱性蛋白酶（酶活力每克大于40000单位）。 4.3.1.40.1%氨水溶液。 4.3.1.5乙腈：色谱纯 4.3.1.6异丙醇：色谱纯。 4.3.1.7重蒸馏水（经处理液相色谱专用）。 4.3.2仪器设备 4.3.2.1超声波恒温水浴。 4.3.2.2高速离心机。 4.3.2.3高压液相色谱仪， 4.3.3测定方法 4.3.3.1对照品溶液的制备 精确称取约85~90mg（准确至0.0001g）全反式维生素A乙酸酯对照品（4.3.1.2），置于50mL 棕色容量瓶中，加人30~40mL无水乙醇（4.3.1.1），置于超声水浴中处理2min使之完全溶解，用无水 乙醇稀释到刻度，摇匀。精密吸取此溶液10.00mL于100mL棕色容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度， 摇匀待测。 4.3.3.2试样溶液的制备 精确称取试样约0.2g（准确至0.0001g），置于200mL棕色容量瓶中，加人200mg的碱性蛋白酶 （4.3.1.3），0.1%氨水溶液（4.3.1.4）10mL；将容量瓶置于45C超声波水浴中处理10min，加入100 mL无水乙醇后猛烈振摇，然后用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。将混合液离心后，取上清液经0.2μm微 孔滤膜过滤后用于高效液相色谱的测定。 4.3.3.3高效液相色谱条件 色谱柱：不锈钢色谱柱，长250mm，内径4.6mm。 固定相：ODS-2，5μm。 流动相：乙：异丙醇：水=1500：250：250 流速：1.0mL/min。 2 GB/T7292—1999 进样量：10μL。 检测波长：326nm。 4.3.3.4测定 精密量取对照品溶液与试样溶液各10μL，依次注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积 进行计算。 4.3.4计算和结果的表示 对照品溶液浓度Cst按式（1)计算： matXPst Cst = .(1) 500 式中：Cst—一对照品溶液浓度,IU/mL； 对照品质量，g； mur Pst 对照品含量，IU/g； 对照品溶液稀释的体积，mL。 500- 试样中维生素A含量按式（2)计算： F×CstX 200 P= ·(2) FXms 式中：P 试样中维生素A含量，IU/g； 试样溶液中维生素A峰面积； Fst 对照品溶液中维生素A峰面积； Cst 对照品溶液浓度，IU/mL； 试样质量，g； m. 200 试样溶液稀释的体积数，mL。 按式（3）计算试样所含维生素A相当于标示量的质量百分数（X）。 P X,(%) = (3) 注 1在试样中可能会存在少量维生素A乙酸酯的顺式异构体，同样具有维生素A的效价，因此在计算时应将维生素 A乙酸酯的顺-反异构体峰面积合并计算。 2对照品和试样的稀释液最后进样时的浓度应控制在仪器的线性范围内。 3试样在柱上的分离度必须大于1.5。 4.4干燥失重的测定 4.4.1称取试样1g（准确至0.0001g），置于已在105C烘箱中干燥至恒重的称量瓶内，打开称量瓶瓶 盖，置于105C烘箱中，干燥至恒重。 4.4.2计算和结果的表示 干燥失重X，（以质量百分数表示）按式（4)计算： X,(%) = .(4) m 干燥前的试样加称量瓶质量，g； 式中：mi 干燥后的试样加称量瓶质量，g； m2 试样质量，g。 m 5验收规则 5.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目 5.2本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要