ICS_ 81.060 Y 20 中华人民共和国国家标准 GB/T 4734--1996 陶瓷材料及制品化学分析方法 Methods of chemical analysis for ceramic materials and articles 1996-06-25发布 1997-01-01实施 国家技术监督局 发布 GB/T 4734—1996 目 次 前言 范围 1 2 引用标准 3 一般规定 5 方法提要 仪器、设备…. 试样的制备 7. 8 分析步骤 9. 分析结果允许差· 14 GB/T 4734—1996 前言 本标准是根据《轻工业部一九九四年制定、修订国家标准、行业标准计划》的安排及对标龄长的标准 进行清理整顿的要求，对GB4734--84《日用陶瓷铝硅酸盐化学分析方法》和GB4735-84《日用陶瓷高 硅材料及其制品的化学分析方法》实行合并和修订。 在此次合并和修订过程中，文本严格按GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草 与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》进行编写，标准名称改为《陶瓷材料及制品化学分析方 法》，技术内容在下列章节中有所改变： -8.2,取消了盐酸一次脱水与硅钼蓝光度联用法，增加了聚环氧乙烷凝聚与硅钼蓝光度联用法 中的除硼过程： -8.6，碱熔时直接用过滤二氧化硅之滤液测定氧化钙和氧化镁含量； 一8.7，钾、钠元素测试液由酸溶液改为水溶液，标准曲线的绘制也相应改变。 本标准从生效之日起，同时代替GB4734—84和GB4735—84。 本标准由中华人民共和国轻工总会提出。 本标准由全国陶瓷标准化中心技术归口。 本标准起草单位：中国轻工总会陶瓷研究所。 本标准主要起草人：李硕、李锋、洪斌。 中华人民共和国国家标准 GB/T 4734—1996 陶瓷材料及制品化学分析方法 GB 4734--84 Methods of chemical analysis for ceramic materials and articles 1 范围 本标准规定了陶瓷材料及制品中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化镁、氧化钙、氧 化钾、氧化钠、一氧化锰、五氧化二磷、三氧化硫、灼烧减量的化学分析方法。 本标准适用于陶瓷材料及制品的化学成分分析。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB6682—92实验室用水规格和实验方法 GB9721--88化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T12810一91实验室玻璃仪器、玻璃量器的容量标准和使用方法 3一般规定 3.1本标准所用的水应符合GB6682一92中三级水的规格。 3.2本标准所用试剂应为分析纯或分析纯以上纯度，标准溶液的配制和标定所需试剂为基准试剂或优 级纯。 3.3本标准所用玻璃仪器应符合GB/T12810的规定。 3.4本标准规定的二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠和灼 烧减量九项列入常规全分析项目，当需测定其他项自时，须特别指明。 3.5如所测样品中含有其他干扰元素，须先将干扰元素排除。 3.6分析过程中的恒重（为处理前后两次之间的质量差）不大于0.2mg。 3.7分析时须进行平行试验，并同时进行空白实验，以试剂空白值对分析结果进行校正。 4试剂、标准溶液的配制和标定 4.1无水碳酸钠。 4.2焦硫酸钾。 4.3氟化钠。 4.4硼砂（四硼酸钠）。 4.5高碘酸钾：固体。 4.6混合熔剂A：取无水碳酸钠与硼砂各一份混匀。 4.7混合熔剂B:3份碳酸钠与2份氧化镁混合，研细。 国家技术监督局1996-06-25批准 1997-01-01实施 1 GB/T 4734—1996 4.8 盐酸(密度1. 19 g/cm²)。 4.9盐酸(1+1)：取盐酸（密度1.19g/cm²)1体积与水1体积混匀。 4.10盐酸(1+5):取盐酸(密度1.19g/cm²)1体积与水5体积混匀。 4.11盐酸（1+11)：取盐酸（密度1.19g/cm²)1体积与水11体积混匀。 4.12盐酸（1+19)：取盐酸（密度1.19g/cm²)1体积与水19体积混匀。 4.13 硫酸(密度1.84 g/cm²)。 4. 14 硫酸（1+1)：取硫酸（密度1.84g/cm²）1体积与水1体积混匀。 4. 15 硫酸（1+9）：取硫酸（密度1.84g/cm²)1体积与水9体积混匀。 4.16 硫酸（1+19）：取硫酸（密度1.84g/cm²）1体积与水19体积混匀。 4. 17 硝酸(密度1.42g/cm²）。 4. 18 硝酸(1+1):取硝酸（密度1.42g/cm²)1体积与水1体积混匀。 4. 19 硝酸(1+3)：取硝酸（密度1.42g/cm²)1体积与水3体积混匀。 4. 20 氢氟酸（密度1.14g/cm²）。 4. 21 氨水(1+1):取氨水（密度0.90g/cm²)1体积与水1体积混匀。 4. 22 氨水（1+9)：取氨水（密度0.90g/cm²)1体积与水9体积混匀。 4. 23 氢氧化钠溶液（10%）：取氢氧化钠10g，溶于100mL水中。 4.24 硼酸溶液(2%):取硼酸2g,溶于100mL水中。 4. 25 酒石酸溶液（10%）：取酒石酸10g，溶于100ml水中。 4. 26 钼酸铵溶液（8%：取钼酸铵8g，溶于100ml水中。 4. 27 抗坏血酸溶液（1%）：取抗坏血酸0.2g，溶于20mL水中，用时配制。 4. 28 抗坏血酸溶液（5%）：取抗坏血酸1g，溶于20ml.水中，用时配制。 4.29 乙醇（95%)。 4. 30 氟化钾溶液（2%）：取氟化钾2g，溶于100ml.水中。 聚环氧乙烷溶液（0.05%）：将0.1g聚环氧乙烷溶于200mL水中，加(1+1)盐酸2～3滴，保存 于塑料瓶中。 4.32冰乙酸（密度1.05g/cm²)。 4.33乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH～5.5):称取乙酸钠(CH:COONa·3H,O)250 g,溶于1L水中,加冰 乙酸直到 pH～5.5(用精密pH 试纸或 pH计测)。 4.34乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH～3）：称取乙酸钠(CH.COONa·3H,O)27g，加入630mL水溶解，加 冰乙酸170mL,搅匀后滴加冰乙酸调节pH～3(用精密pH试纸或pH计测）。 4.35三氯甲烷（99.5%）。 4.36铜铁试剂（6%）：称取6g铜铁试剂，溶于100ml水中，过滤，该溶液用时配制。 4.37柠檬酸溶液（1mol/L)：称取84g柠檬酸(C,HO，·H,0),溶于400mL水中。 4.38邻菲罗啉溶液(0.4%):将 0.4g邻菲罗啉(Ci2H.N，·H,0)溶于 20 mL.无水乙醇中,加水稀释至 100mL，着色时重新配制。 4.39高氟酸（密度1.75g/cm）。 4.40二安替比林甲烷溶液（6%)：取二安替比林甲烷（C23H24N,O,)6g，溶于100ml（1+5)盐酸中，过 滤。 4.41 三乙醇胺溶液（1+2）：取三乙醇胺（密度1.12g/cm²）1体积与水2体积混匀。 4.42氨-氯化氨缓冲溶液（pH～10)：称取54.0g氯化铵，溶于水，加350mL氨水，稀释至1000mL， 保存于塑料瓶中。 4.43 氢氧化钾溶液（4mol/L)：称取氢氧化钾224g，溶于11,水中。 氯化锶溶液（20%）：称取优级纯氯化锶（SrCl。·6H,0)20g，溶于100ml.水中，保存于塑料瓶 4.44 2