ICS 83.040.20 G 49 中华人民共和国国家标准 GB/T 3780.2—2017 代替GB/T3780.2—2007 炭黑 第2部分：吸油值的测定 Carbon black-Part 2:Determination of oil absorption number 2018-05-01实施 2017-11-01 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 3780.2—2017 前言 GB/T3780《炭黑》分为以下几个部分： 第1部分：吸碘值试验方法； 一第2部分：吸油值的测定； 一第4部分：压缩试样吸油值的测定； 一第5部分：比表面积的测定CTAB法： 第6部分：着色强度的测定； 一第7部分：pH值的测定； 第8部分：加热减量的测定； 第10部分：灰分的测定； 第12部分：杂质的检查； -第14部分：硫含量的测定； 第15部分：甲苯抽出物透光率的测定； 第17部分：粒径的间接测定反射率法； 一第18部分：在天然橡胶（NR）中的鉴定方法； 第21部分：筛余物的测定水冲洗法； 第22部分：用工艺控制数据计算过程能力指数； 第23部分：逸散炭黑或其他环境颗粒的采样和鉴定； 第24部分：空隙体积的测定。 本部分是GB/T3780的第2部分 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T3780.2—2007《炭黑第2部分：吸油值的测定》，与GB/T3780.2—2007相比， 主要技术变化如下： 增加了有关试剂和材料的内容（见5.1、5.3）； 修改了微量滴定管的精度（见6.5，2007年版的11.1）； 一增加了“表1所列炭黑类型吸油值均读取拟合曲线的最大扭矩70%处对应的数值”，规定更全 面和明确（见8.1.9）； 增加了对油的密度的规定（见附录A中的A.6)； 一增加了“吸油计混合室的评价”（见附录E)； 删除了2007年版的表C.1。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）归口。 本部分起草单位：中昊黑元化工研究设计院有限公司、龙星化工股份有限公司、浦林成山（山东）轮 胎有限公司、杭州中策清泉实业有限公司、山东玲珑轮胎股份有限公司、云南云维飞虎化工有限公司、 东营贝斯特化工科技有限公司、无锡双诚炭黑有限公司 本部分主要起草人：聂素青、侯贺钢、徐旗、徐俊、杨科峰、邓碧云、王志文、汤国军、代传银、刘健。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3780.2—1983.GB/T3780.21994,GB/T3780.22003、GB/T3780.22007 1 GB/T3780.2—2017 炭黑第2部分：吸油值的测定 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本部分适用于橡胶用炭黑和色素炭黑。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3778橡胶用炭黑 GB/T3780.8炭黑第8部分：加热减量的测定 GB/T7044色素炭黑 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15338炭黑试验方法精密度和偏差的确认 3原理 3.1仪器法 3.1.1炭黑粒子的聚集程度影响炭黑混炼胶的工艺过程、硫化胶的使用性能。炭黑聚集体的空隙容积 取决于炭黑粒子的聚集程度，而空隙容积可从炭黑吸收的油的体积来得到，故炭黑吸油值可作为炭黑粒 子聚集程度的度量 3.1.2用恒速滴定管将油加人到吸油计混合室内的炭黑样品上，随着样品吸油量的增加，混合物料从 自由流动状态变成一种半塑性的团聚物，且混合物的黏度不断增加，该黏度被传送到吸油计的扭矩传感 系统，当混合物的黏度达到预设的扭矩值时，吸油计和恒速滴定管同时自动关闭。从恒速滴定管中直接 读出加人的油的体积，每单位质量炭黑吸收油的体积数即为炭黑吸油值。 3.2手工法 以一定的速度将油滴加到一定量的炭黑样品上，用玻璃棒在玻璃板上调和、搅拌、滚压，使混合物由 自由流动的状态变为半塑性团聚物。以炭黑全部成为规定的形状、并可全部滚卷至玻璃棒上，且在玻璃 板上不出现油迹为终点。 4试验条件 试验室环境温度：（23土5）℃。所用实验设备和试剂应在实验室温度下保持24h 1 GB/T 3780.2—2017 5试剂和材料 5.1邻苯二甲酸二丁酯（DBP），其性能宜满足测出标准参比炭黑的标准值，应符合以下规定： a） 在GB/T3778分类系统中列出的N系列造粒炭黑均可使用DBP油、石蜡油或环氧化葵花油。 b) 某些特殊炭黑（包括粉状炭黑）吸油值（OAN)的测试，使用石蜡油或环氧化葵花油测试与使用 DBP油测试相比，其测试结果可能会出现差异。 c） 仲裁试验应使用DBP油。 5.2石蜡油，其性能宜满足测出标准参比炭黑的标准值。 5.3环氧化葵花油，宜存储在7℃～30℃的温度下。 5.4标准参比炭黑。 6 仪器设备 6.1 分析天平，分度值为1mg。 6.2 烘箱，重力对流型，可控温度为（125土2）℃。 6.3 刮刀，宜用橡胶质或其他非金属质，长度约100mm。 炭黑吸油计，配有一台滴定速度为（4土0.024）cm/min的恒速滴定管。 6.5 微量滴定管，最小分度值为0.02cm。 6.6 玻璃板，170mm×140mmX4mm。 6.7玻璃棒，@7mm~8mm，长约300mm。 6.8 干燥器。 7 样品 按GB/T3778或GB/T7044中的规定进行。 8试验步骤 8.1仪器法 8.1.1测试样品与测试标准参比炭黑应用同一批次的试剂。 8.1.2按GB/T3780.8的规定，用合适的容器将足够量的炭黑样品在（125土2）℃烘箱中进行干燥，取 出放在干燥器中冷却至室温备用。 8.1.3恒速滴定管的校准和检查按附录A进行，吸油计及其校准和标准化按附录B进行。 8.1.4按表1所列的炭黑类型及其样品量，称取炭黑样品，精确至0.01g。 表1炭黑类型及样品量 炭黑类型 样品质量/g N630、N642和N700系列，N765除外 25 N800和N900系列.SRBD7和D8 40 其他系列 20 2 GB/T 3780.2—2017 8.1.5吸油计混合室温度应保持在（23土5）℃，可用恒温控制系统进行温度控制。若未对混合室进行 温度控制，则应保持混合室温度在30C以下，并在测试样品时按a）和b）进行操作。 a) 样品试验开始前应运转预热10min，两个样品连续测试的时间间隔至少5min。 b）当校准吸油计、测试吸油值时，混合室温度始终保持一致是非常重要的。混合室的温度升高会 导致吸油值变高，因此混合室温度增加的变化会引起试验结果的变化。当使用固定TLS（见 附录C)的吸油计（比如B型或E型）时，如果不能得到终点（最大扭矩<TLS），应适当调低最 大扭矩TLS值，或用适当的方法将试样进行破碎，不可采用高速率的超微粉碎机和空气射流 粉碎机来粉碎，因为它们可能会降低炭黑的结构。 8.1.6按仪器使用说明书的要求，做好测试前仪器的准备工作。 8.1.7将称好的样品移入吸油计的混合室中，盖好盖子。 8.1.8恒速滴定管输油管口对准混合室盖孔口上方，并设置恒速滴定管数字计数器为零。确保滴定输 送管内无气泡 5ac8.1.9启动炭黑吸油计，仪器开始运转并滴加油（5.1、5.2或5.3）。当滴加的油使半塑性的团聚物达到 预设扭矩水平时，吸油计和恒速滴定管自动关闭。表1所列炭黑类型吸油值均读取拟合曲线的最大扭 矩70%处对应的数值。 8.1.10卸下混合室，用刮刀小心清理转子叶片和混合室。清除所有可见的残留物并擦拭混合室和搅 拌叶片表面，使混合室洁净无油污。不宜用溶剂来清洗或抛光。 8.1.11重新装上混合室，以便进行下一个样品的测定。 8.2手工法 8.2.1测试样品与测试标准参比炭黑应用同一批次的试剂。 8.2.2按GB/T3780.8的规定，用合适的容器将适量的炭黑样品在（125土2）℃的烘箱中进行干燥，然 后在干燥器中冷却备用。 8.2.3定期用标准参比炭黑对测试条件进行校准。如果仅测定硬质炭黑或仅测定软质炭黑，可选取同 系列相应的3种硬质标准参比炭黑或3种软质标准参比炭黑进行校准。每一种标准参比炭黑应进行 4次以上的测定，以得到稳定的测定值，若从4次测定结果的标准偏差的2倍值计算得到相对偏差不超 过2.7%，则4次测定结果均为有效值，若所测数值在标准参比炭黑的标准值规定的范围之外，可按 GB/T15338的规定建立校准曲线，对测定值进行校准。 8.2.4准确称取（1.0土0.001）g干燥炭黑样品，盛于合适的器Ⅲ中。 8.2.5把称好的样品置于玻璃板上，粒状炭黑应先破碎。以每秒2滴～4滴的较快速度滴加油于炭黑 样品上，边滴加边用玻璃棒搅拌。 调和，使油与炭黑浸润均匀。 8.2.7再以较慢速度滴加油，并不断搅拌、滚压。当炭黑与油的混合物出现特征形状（硬质炭黑、色素 炭黑出现细条状，软质炭黑出现小块状，且无细粉和颗粒炭黑）后，即将炭黑全部滚卷至玻璃棒上，同时 玻璃板上不出现油迹，即为终点。 注：N100系列炭黑在出现细小条状，且无炭黑细粉时，宜加大力量并延长时间进行搅拌、滚压。 8.2.8记录滴定管读数，读准至0.002cm。 8.2.98.2.5~8.2.8的操作应在4min~6min内完成。N100系列炭黑应在