ICS 73.080 Q 51 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 3521—2008 代替GB/T3521—1995 石墨化学分析方法 Method for chemical analysis of graphite 2008-08-20发布 2009-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 3521—2008 前言 本标准代替GB/T3521一1995《石墨化学分析方法》。 与GB/T3521一1995相比，本标准做了如下修改： 删除第1章中“石墨化学分析用试剂、仪器、分析步骤、结果计算和充许差”； 在第3章节中，增加了“3.6”,对试验用水作了规定；增加了“3.7”，对溶液的浓度做了具体的 说明；增加了“3.8”，对所用试剂做了说明； 删除3.4中“铁的滴定分析应进行对照试验”： 挥发分的测定修改为：固定碳含量大于等于98%的石墨，将其放人已升温至400℃士10℃的 热解炉中，在此温度下恒温1h；固定碳含量小于98%的石墨，将其放人已升温至950℃士 10℃并已通人稳定氮气流（约200mL/min）的热解炉炉口处，关上炉门，预热1min～2min， 将托盘推入高温带，开始计时。灼烧7min后将托盘移至炉口，取出，稍冷1min～2min后， 置于干燥器中冷至室温，称量； 删除5.2箱式高温炉法测定挥发分； 将硫的测定方法中的反应式修改为离子反应式； 一酸溶铁的测定方法中将硫代硫酸钠容量法修改为乙二胺四乙酸二钠络合滴定法。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会（SAC/TC406）归口。 本标准负责起草单位：咸阳非金属矿研究设计院 龙江奥宇石墨集团、内蒙古兴和县信义石墨有限公司、内蒙古兴和县晶鑫石墨有限公司。 本标准主要起草人：司玉华、车坚亭、莫培斋、王连臣、韩玉凤、朱汉臣、张淑林 本标准首次发布于1983年，1995年进行了第一次修订，本次是第二次修订。 1 GB/T3521—2008 石墨化学分析方法 1范围 本标准规定了石墨产品水分、挥发分、灰分、固定碳含量、硫含量和酸溶铁含量的分析方法。 本标准适用于天然石墨产品。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T3518鳞片石墨 GB/T3519微晶石墨 3一般规定 3.1按GB/T3518和GB/T3519规定的取样方法取得的化学分析用样品应装在塑料袋或磨口瓶中， 试样量不少于50g。 3.2除水分测定外，其余分析项目皆应将试样在105℃~110℃下烘至恒重后进行分析。 3.3高、中、低碳试样的称量应精确至0.1mg，要求恒重时，为两次称量之差不大于0.3mg。高纯石 墨试样的称量应精确至0.02mg，恒重为两次称量之差不大于0.05mg。 3.4各分析项目都必须进行平行测定。硫的分析应进行空白试验 3.5高纯石墨的计算结果表示至小数点后三位，其余各项的计算结果表示至小数点后两位。 3.7溶液的浓度为摩尔浓度或1L溶液中含溶质的质量（g/L）。如（1十1）、（1十2）、（m十n）等系指溶 质体积与水体积之比。所用溶液除特殊指明外，均系水溶液 基准试剂或者光谱纯、高纯的试剂。除非另有说明，分析中所用酸和氨水仅使用确认为浓酸或者浓碱。 4试验方法 4.1水分测定方法 4.1.1方法提要 将试样在105℃～110℃下烘干，使附着水挥发，根据挥发量计算附着水百分含量。 4.1.2仪器 4.1.2.1烘箱或其他同等性能的仪器：工作温度为105℃~110℃。 4. 1.2.2天平：感量 0.1mg。 4.1.3分析步骤 105℃～110℃的烘箱中。打开盖子，烘1h～2h，取出称量瓶，加盖，置于干燥器中冷至室温，称量。再 放入烘箱中烘30min，取出，冷却，称量。如此反复，直至恒重。以最后一次数据为准。 4.1.4结果计算 水分含量以质量分数i计，数值以10-或%表示，按式（1）计算： .(1) mo 1 GB/T 3521—2008 式中： 干燥前试样的质量，单位为克（g)； mo 干燥后试样的质量，单位为克（g）。 m- 4.2挥发分测定方法（氮气保护法） 4.2.1方法提要 试样处于氮气流中，经高温灼烧，使其中的挥发性物质分解逸出，该灼烧失量即为挥发分。 4.2.2仪器设备及材料 4.2.2.1天平：感量0.1 mg。 4.2.2.2烘箱或其他同等性能的仪器：工作温度为105℃～110℃。 4.2.2.3热解炉：带气路系统的方管炉（见图1）。 4.2.2.4石英舟：装样量不小于1g。 4.2.2.5氮气：高纯氮（99.995%）可直接使用；纯氮（99.9%）需经净化后使用。 1 2 氨气或氧气 6 1- 气体流量微调阀； 2 流量计； 3- 方型石英管； 4- 热解炉； 5- 导样器： 6- 石英舟和托盘； 7- 炉口挡板。 图1热解炉系统流程图 4.2. 3 3分析步骤 准确称取0.5g～1.0g经干燥的试样，精确到0.1mg。置于已恒重的石英舟中，将石英舟置于托 盘中。固定碳含量大于等于98%的石墨，将其放人已升温至400℃士10℃的热解炉中，在此温度下恒 温1h；固定碳含量小于98%的石墨，将其放人已升温至950℃士10℃并已通人稳定氮气流（约 200mL/min）的热解炉炉口处，关上炉门，预热1min2min，将托盘推人高温带，开始计时。灼烧 7min后将托盘移至炉口，取出，稍冷1min～2min后，置于干燥器中冷至室温，称量。 4.2.4结果计算 挥发分含量以质量分数W2计，数值以10-²或%表示，按式（2）计算： W2- ..(2 ) m 式中： 灼烧前干燥试样的质量，单位为克（g)； m- 灼烧后试样的质量，单位为克（g）。 mi 4.3灰分测定方法 4.3.1方法提要 试样经高温灼烧，使石墨和挥发物完全逸出后所得到的残余物，即为灰分。 4.3.2仪器设备及材料 4.3.2.1天平：感量为0.1mg和0.01mg。 2 GB/T 3521—2008 4.3.2.2烘箱或其他同等性能的仪器：工作温度为105℃～110℃。 4.3.2.3热解炉：带有气路系统的方管炉（见图1)或箱式高温炉。 4.3.2.4样舟：石英舟用于方管炉；方瓷舟用于箱式高温炉；装样量为0.5g~3g。 4.3.3分析步骤 准确称取0.3g~1g（高纯石墨称取1g~2g）经干燥过的试样，精确到0.1mg（高纯石墨精确到 0.01mg）置于已恒重的样舟中，将样舟放入已升温至900℃～1000℃的热解炉中，预热1min后推入 高温带，引入氧气流或空气流，灼烧至无黑色斑点，取出稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，称量。再放 人热解炉中灼烧30min（引人氧气流时则灼烧10min）取出，冷却，称量。如此反复，直至恒重。 4.3.4结果计算 分以质量分数03计，数值以10-2或%表示，按式（3）计算： m2×100 =m .(3) m 式中： m—灼烧前干燥试样的质量，单位为克（g)； 灼烧后残余物的质量，单位为克（g）。 m2 4.4固定碳含量测定方法一一间接定碳法 4.4.1方法提要 间接定碳法亦称燃烧法，即测得试样的挥发分、灰分后，由总量中将它们减去，其差值为固定碳含 量。本法适用于含碳量大于50%的石墨产品。 4.4.2结果计算 4.4.2.1高、中、低碳石墨固定碳含量以质量分数4计，数值以10-或%表示，按式（4)计算： w = 100 -W-W3 .(4) 式中： 挥发分质量分数，%； 灰分质量分数，%。 4.4.2.2高纯石墨固定碳含量以质量分数s计，数值以10-或%表示，按式（5）计算： W=100-w3 (5) 式中： -fm 灰分质量分数，%。 4.4.2.3无挥发分要求的石墨，固定碳含量以质量分数w计，数值以10-2或%表示，按式（6）计算： .(6) 式中： 灰分质量分数，%。 4.5硫的测定 4.5.1方法提要 试样在1200℃～1250℃的氧化气氛中灼烧，使硫、硫化物及硫酸盐中的硫均成二氧化硫形态逸 出，并导人碘化钾淀粉吸收液中，用碘酸钾滴定。反应式为： I0+51+6H+=312+3H,0 SO2+12+2H,O=SO2++2I+4H+ 4.5.2试剂 4.5.2.1盐酸溶液（3十197）。 4.5.2.2碘酸钾标准溶液（0.0888g/L)。 准确称取0.0888g碘酸钾（KI0）基准试剂溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。购 存于棕色瓶中，此为1mL溶液相当于0.04mg硫。 3