ICS 75.160.10 H 32 中华人民共和国国家标准 GB/T 2286—2017 代替GB/T2286—2008 焦炭全硫含量的测定方法 Determination of total sulfur composition of coke 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 2286—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准代替GB/T2286—2008《焦炭全硫含量的测定方法》，本标准与GB/T2286—2008相比，主 要技术内容变化如下： 一增加了“半焦（兰炭）”（见第1章）； 规范性引用文件中增加了GB/T2001、GB/T8170（见第2章）； 一 将“艾氏剂”修改为“艾氏卡试剂”（见第3章）； 一在4.3仪器设备中增加了“4.3.7酸滴定管；4.3.8碱滴定管；4.3.9洗耳球；4.3.10量筒；4.3.11 分析天平”（见4.3）； 修改了4.6.1中式（3）（见4.6.1）； 增加了库仑滴定法（见第5章）； 一增加了红外光谱法（见第6章）。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分技术委员会（SAC/TC469/SC3)归口。 本标准主要起草单位：中钢集团鞍山热能研究院有限公司、中南大学、江西光明智能科技有限公司、 首钢总公司、治金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：王雄、姚海旭、郭法清、王伟、郭学益、何文莉、郑景须、王贵玉、闫丽。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB2286—1980,GB/T2286—1991,GB/T2286—2008。 1 GB/T 2286—2017 焦炭全硫含量的测定方法 警告一一本标准的使用涉及某些危险的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提 出建议。用户在使用本标准之前有责任采用适当的安全和保护措施，并保证符合国家有关法规规定的 条件。 1范围 本标准规定了测定焦炭中全硫含量的艾氏卡法、高温燃烧法、库仑滴定法和红外光谱法的方法原 理、试剂和材料、仪器设备、试样的采取、试验步骤、结果计算和精密度等。 本标准适用于焦炭、半焦（兰炭）。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1997焦炭试样的采取和制备 GB/T 2001 焦炭工业分析测定方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3艾氏卡法（仲裁法） 3.1原理 将试样与艾氏卡试剂充分混合，在一定温度下灼烧，使试样中硫转化成硫酸盐。然后使硫酸根离子 生成硫酸锁沉淀，根据硫酸锁的质量计算试样中的全硫含量 3.2试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 3.2.1氧化镁：化学纯。 3.2.2无水碳酸钠：化学纯。 3.2.3艾氏卡试剂：称取2份质量的氧化镁与1份质量的无水碳酸钠，研细至粒度小于0.2mm，混合均 匀，贮于密闭的容器中。 3.2.4过氧化氢：浓度30%。 3.2.5盐酸溶液：密度1.19g/cm。 3.2.6 硝酸：密度1.42g/cm。 3.2.7氯化溶液（100g/L）：称取100g氯化钡，溶于水，用水稀释至1000mL。 3.2.8盐酸溶液（1+1），1体积盐酸加1体积水混匀。 3.2.9 硝酸银溶液（10g/L）：称取1g硝酸银，溶于水，用水稀释至100mL，加几滴硝酸，贮于深色 瓶中。 3.2.10 甲基红指示剂溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于50mL乙醇中，用水稀释至100mL。 1 GB/T2286—2017 3.2.11定性滤纸：中速，§90mm~Φ110mm。 3.2.12定量滤纸：中速，90mm~$110mm。 3.3仪器设备 3.3.1 分析天平：感量0.0001g。 3.3.2托盘天平：感量0.01g。 3.3.3马弗炉：带有温度控制装置，能保持温度800℃～850℃，温度可以调节，炉子可通风。 3.3.4干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 3.3.5烧杯。 3.3.6瓷：30mL和20mL两种。 3.4 试样的制备 按GB/T1997的规定进行。 3.5试验步骤 3.5.1于30mL瓷（见3.3.6）内称取艾氏卡试剂（见3.2.3）2g（精确到0.1g）和粒度小于0.2mm 的试样1g（精确到0.0001g），用镍铬丝混合均匀，再用1g（精确到0.1g）艾氏卡试剂（见3.2.3)覆盖在 试样上面。 3.5.2将盛有试样的埚移人马弗炉（见3.3.3）内，在1h～1.5h内将炉温逐渐升至800℃～850℃， 并在该温度下加热1h～1.5h。 3.5.3将埚从马弗炉中取出，冷却至室温后，用玻璃棒搅松灼烧物（如发现有未烧尽的试样颗粒，应 在800℃～850℃下继续烧0.5h），并将其移入烧杯中，用热水仔细冲洗璃内壁，将冲洗液加入烧 杯中，再加人100mL～150mL热水，用玻璃棒捣碎灼烧物（如果这时发现尚有未烧尽的试样颗粒，则本 次试验作废）。 3.5.4加1mL过氧化氢（见3.2.4）于烧杯中，将其加热至80℃，并保持30min。 3.5.5用定性滤纸（见3.2.11）过滤，并用热蒸馏水将灼烧物冲洗至滤纸上，继续以热蒸馏水仔细冲洗滤 纸上的烧物，其次数不得少于10次。 3.5.6将滤液煮沸2min～3min，排出过剩的过氧化氢，向滤液中加2滴～3滴甲基红指示剂溶液（见 3.2.10），以指示其排除是否完全。滴加盐酸溶液（见3.2.8）直至颜色变红，再多加1mL，煮沸5min，除 去二氧化碳，此时溶液的体积约为200mL 3.5.7将烧杯盖上表面皿，减少加热量至溶液停止沸腾，取下表面皿，将10mL氯化溶液（见3.2.7） 缓缓滴入热溶液中，同时搅拌溶液，盖上表面血，并使溶液在略低于沸点的温度下保持30min。 3.5.8溶液冷却后用定量滤纸（见3.2.12)过滤，并用热水洗至无氯离子为止[用硝酸银溶液（见3.2.9） 检验无浑浊」。 3.5.9将沉淀物连同滤纸移入已知质量的20mL瓷（见3.3.6）中，先低温灰化滤纸，然后移入温度 为800℃～850℃的马弗炉内灼烧20min，取出璃，稍冷后放入干燥器（见3.3.4）中，冷却至室温 称量。 3.5.10空白试验：每批试样、每配制一批艾氏卡试剂或者更换其他任何一种试剂时，应进行空白试验。 除不加试样外，其他试验步骤同3.5.1～3.5.9。 3.6结果计算 3.6.1空气干燥基全硫（St.ad）测定结果按式(1)计算： 2 GB/T2286—2017 (mim2) X0.137 4 St.ad : X 100 ·(1) m 式中： S r.ad 空气干燥基试样中全硫质量分数，%； m1 硫酸钡的质量，单位为克（g）； 空白试验硫酸钡的质量，单位为克（g)； m2 试样的空气干燥基质量，单位为克（g）； m 0.137 4 每克硫酸钡相当于硫的质量。 3.6.2干基全硫（S.t.d)的结果按式（2)计算： St.ad X 100 ...(2) 式中： 干基试样中全硫质量分数，%； St.ad—空气干燥基试样中全硫质量分数，%； Mad 空气干燥试样的水分质量分数，%。 3.7精密度 艾氏卡法全硫测定的重复性和再现性不超过表1规定。 表1艾氏卡法精密度 全硫质量分数/% 重复性/% 再现性/% ≤1.00 0.04 0.10 >1.00 0.10 0.20 4高温燃烧法 4.1原理 在1250℃管式炉内，试样于氧气流中燃烧，试样中硫生成硫的氧化物，被过氧化氢溶液吸收，生 成硫酸溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠标准溶液量，计算试样中全硫含量 4.2试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 4.2.1氢氧化钠：优级纯。 4.2.2氧气：纯度不低于99.5%。 4.2.3过氧化氢：浓度30%。 4.2.4硫酸：1.84g/cm。 4.2.5过氧化氢溶液（质量分数3%）：取100mL过氧化氢（见4.2.3），用水稀释至1000mL 4.2.6氢氧化钠标准滴定溶液(c（NaOH）=0.01mol/L)，按照GB/T601规定进行配制；也可使用四 硼酸钠（优级纯）标准滴定溶液c（1/2Na2B,O，·10H,O）=0.01mol/L)。 4.2.7 硫酸标准溶液【c（1/2H,SO.）=0.01mol/L)按照GB/T601规定进行配制。 4.2.8 甲基红-亚甲基兰混合指示剂的配制： 3.