ICS 71. 040. 30 G 61 GE 中华人民共和国国家标准 GB 6857—2008 代替GB6857—1986 pH 基准试剂 邻苯二甲酸氢钾 pH Primary reagent-Potassium hydrogen phthalate 2008-12-31发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 6857—2008 前言 本标准第4章、5.3条为强制性，其他条文为推荐性 本标准代替GB6857—1986《pH基准试剂苯二甲酸氢钾》，与GB6857—1986相比主要变化 如下： 标准名称改为“pH基准试剂 邻苯二甲酸氢钾”； （1986年版的1.1，本版的第4章）； 修改了含量测定方法（1986年版的2.2，本版的5.4）； 取消了水溶液反应（1986年版的2.3）； 澄清度试验由“1号”调整为"2号”（1986年版的2.4.1,本版的5.5）； 调整了水不溶物、干燥失量、钠的取样量（1986年版的2.4.2、2.4.3、2.4.7，本版的5.6、5.7、 5. 11); 修改了氯化物、铁的测定方法（1986年版的2.4.4、2.4.8，本版的5.8、5.12)； 铵改用化学试剂通用方法测定（1986年版的2.4.6，本版的5.10）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所、中国计量科学研究院。 本标准主要起草人：韩宝英、修宏宇 本标准于1986年首次发布。 GB6857—2008 pH基准试剂 邻苯二甲酸氢钾 分子式：CH,CO,HCO,K 相对分子质量：204.22（根据2007年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了pH基准试剂中邻苯二甲酸氢钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于pH基准试剂中邻苯二甲酸氢钾的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002,ISO6353-1:1982，NEQ） GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1:1982， NEQ) GB1257—2007 7工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD） GB 6851 pH基准试剂定值通则 GB/T97232007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法（GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982，NEQ） GB/T 9732 化学试剂 铵测定通用方法（GB/T9732—2007ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法（GB/T9738-2008，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 9739 化学试剂铁测定通用方法（GB/T9739—2006，ISO.6353-1：1982,NEQ） GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 3性状 本试剂为无色结晶或白色结晶粉末，溶于水。 4规格 邻苯二甲酸氢钾的规格见表1。 1 GB6857—2008 表 1 名 称 pH基准 邻苯二甲酸氢钾溶液pH(S)值（0.05mol/kg，25℃) pH(S)=pH(S)↑±0.01 含量(C,H,CO,HCO,K),w /% 99.95~100.05 澄清度试验/号 N2 水不溶物，w/% ≤0.003 干燥失量，w/% ≤0.05 氯化物(CI)，W/% ≤0.002 硫化合物（以SO,计），w/% 900°0> 铵盐（NH)，w/% ≤0.003 钠(Na),w/% S00°0> 铁(Fe),w /% ≤0.0005 重金属（以Pb计），e/% ≤0.0005 5试验 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5.2 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液，标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3邻苯二甲酸氢钾溶液pH(S）㎡值（0.05mol/kg，25℃） 按GB6851的规定进行测定，使用钯双氢电极。邻苯二甲酸氢钾溶液pH(S)1值（0.05mol/kg， 25℃）由所用标准物质证书查得。 5.4含量 按GB1257—2007中5.3的规定测定。 5.5澄清度试验 称取7.5g样品，加100mL水，加热溶解，其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。 5.6水不溶物 称取40g样品，加400mL水，加热溶解，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。 5.7干燥失量 称取5g样品，精确至0.0001g置于已在105℃～110℃恒量的称量瓶中，于105℃～110℃的 电烘箱中干燥至恒量。保留恒量的样品，用于含量测定。 干燥失量的质量分数W1，数值以“%”表示，按式（1)计算： ...(1) m1 式中: 干燥前样品质量的数值，单位为克（g）； m2 干燥恒量后样品质量的数值，单位为克（g）。 2 GB 6857—2008 5.8氯化物 GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的氯化物（CI)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时同 样处理。 5.9硫化合物 称取0.5g样品，置于铂中，加0.2g无水碳酸钠，混匀，加2mL水湿润，在水浴上蒸干，加热 至完全炭化，逐渐升温至700℃并灼烧至白。如残渣不白，冷却后加少量水润湿，在水浴上蒸干，再灼 烧。如此重复操作，至残渣完全变白，冷却，加5mL水溶解，用盐酸溶液（20%）中和（必要时过滤），稀 释至10mL，加5mL“乙醇（95%）”0.5mL盐酸溶液（20%），在不断振摇下滴加3mL氯化钡溶液 （250g/L），稀释至25mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含0.03mg的硫酸盐（SO,）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.10铵 称取1g样品，按GB/T9732的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.03mg的铵（NH,）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.11钠 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.11.1仪器条件 光源：钠空心阴极灯； 波长：589.0nm； 火焰：乙炔-空气。 5.11.2测定方法 称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共四份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定 测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.12铁 称取1g样品，溶于15mL热水中，用盐酸溶液（15%）调节溶液pH值至2后，按GB/T9739的规 定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液， 标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铁（Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。 5.13重金属 称取4g样品，溶于40mL热水中，冷却。取30mL，加0.2mL乙酸（30%）及10mL新制备的饱 和硫化氢水，摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取剩余的10mL样品溶液及含0.01mg的铅（Pb）标准溶液，稀释至 30mL，与同体积样品溶液同时同样处理。 6检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： 内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5； 外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3； 包装单位：第2类、第3类。