ICS 71.100.70 CCS Y 42 中华人民共和国国家标准 GB/T 41710—2022 化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的 测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of prohibited lincomycin and clindamycin in cosmetics- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2023-05-01实施 2022-10-12发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T41710—2022 前言 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国轻工业联合会提出。 本文件由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本文件起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院、苏州绿叶日用品有限公司、上海相宜本草化妆 品股份有限公司、扬州完美日用品有限公司、苏州世谱检测技术有限公司、欧诗漫生物股份有限公司、苏 州质量检测科学研究院、广州质量监督检测研究院、无限极（中国）有限公司、上海香料研究所、河北省食 品检验研究院、江苏省食品药品监督检验研究院。 本文件主要起草人：卢剑、汪晨霞、朱丹丹、曲梅、方方、郭燕华、张晓强、曹玲、刘冬、吕智、康薇、 曹倩文、黄宏霞、方兆华、刘贤钊、寻知庆、杨洋、张征、张岩、顾洁、张秋艳、欧国利、何霜、叶嘉荣、郭新东、 黄金凤、李佩斯、代丹、叶竹洪、李淑琴、陈炎欢、章芳、濮鑫、武中平。 GB/T 41710—2022 引 本文件的被测物质是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用原料。 禁用原料是指不得作为化妆品原料使用的物质。《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定：若技术 上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，国家有限量规定的应符合其规定；未规定限量的，应进行 安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害 目前我国尚未规定这些物质的限量值，本文件的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。 Ⅱ GB/T41710—2022 化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的 测定液相色谱-串联质谱法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件 1范围 本文件描述了化妆品中林可霉素和克林霉素的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、 仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本文件适用于水剂类、非蜡基膏霜类、乳液类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定。 本文件中林可霉素和克林霉素的方法检出限和定量限：检出限均为0.1mg/kg，定量限均为 0.3 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样用酸化乙晴水溶液提取，提取液经正已烷净化、离心、过滤后，用液相色谱-串联质谱法测定，外 标法定量。 5 试剂和材料 除非另有规定，所用试剂均为色谱纯。 5.1水：GB/T6682，一级。 5.2乙腈。 5.3正已烷。 5.4甲酸。 5.50.1%甲酸溶液：准确量取1mL甲酸（5.4)至1000mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度。 5.60.1%甲酸乙腈溶液：准确量取1mL甲酸（5.4）至1000mL容量瓶中，用乙睛（5.2）稀释并定容至 刻度。 1 GB/T 41710—2022 （5.4），用水稀释并定容至刻度 5.8乙睛饱和的正已烷：分别量取20mL乙睛（5.2）和50mL正已烷（5.3）至100mL具塞锥形瓶 中，混匀静置，上层为乙腈饱和的正已烷。 5.9标准物质：林可霉素和克林霉素标准物质的英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构 式见附录A中表A.1，各标准物质纯度均不小于98%。 5.10混合标准中间溶液：分别准确称取适量标准物质（5.9）（精确至0.1mg），用乙睛（5.2）配制成质量 浓度为1000μg/mL的单标标准储备液（于4℃避光保存，可保存3个月）。准确移取各单标标准储备 液0.1mL，置于10mL棕色容量瓶中，用乙（5.2）定容，制得混合标准中间溶液（各为10.0μg/mL，临 用前现配）。 6仪器设备 6.1液相色谱-质谱联用仪：配有电喷雾电离源和三重四极杆质量分析器。 6.2分析天平：精度0.001g和0.0001g。 6.3涡旋混合器。 6.4超声波清洗仪：工作频率不低于40kHz。 6.5离心机：最高转速不低于4000r/min。 6.6滤膜：孔径为0.22um的聚四氟乙烯滤膜。 7试验步骤 7.1试样处理 称取0.5g（精确至0.001g）试样，置于25mL具塞比色管中，准确加人8mL50%乙睛溶液（含1% 甲酸）（5.7），具塞后于涡旋混合器上振荡混匀后，超声提取15min，冷却至室温，用50%乙溶液（含 1%甲酸）（5.7）定容至10.0mL，然后加入5mL乙饱和的正已烷（5.8），涡旋振荡1min，然后 4000r/min离心2min，下层清液经滤膜过滤后供液相色谱-质谱联用仪测定。 平行做两份试验。 7.2测定 7.2.1液相色谱参考条件 液相色谱参考条件如下： 色谱柱：C18柱，2.2um，100mm×2.0mm（内径）或相当者； b) 流动相：0.1%甲酸乙睛溶液（5.6）和0.1%甲酸溶液（5.5），梯度洗脱条件见表1； c) 流速：0.3mL/min； d) 柱温：30℃； e) 进样量：5μL。 表1液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 0.1%甲酸乙溶液/% 0.1%甲酸溶液/% 0.0 10 90 2.0 10 06 2