ICS 71.040.50 A 43 中华人民共和国国家标准 GB/T 37248—2018 高纯氧化铝 痕量金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 High purity aluminium oxideDetermination of trace metal elements- Inductively coupled plasma optical emission spectrometry 2018-12-28发布 2019-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 37248—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出 本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC194）归口。 本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所、杭州谱育科技发展有限公司、青海圣诺光电科技 有限公司。 本标准主要起草人：汪正、邹慧君、俞晓峰、李剑、刘江华、任洪波、张成荣、陈奕睿、李青、张国霞 屈海云、朱燕。 SAC 1 GB/T 37248—2018 高纯氧化铝 品痕量金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定高纯氧化铝粉体中痕量金属元素 含量的方法。 本标准适用于高纯氧化铝粉体（氧化铝含量的质量分数范围在99.9%~99.995%之间）中钙、铬 铜、铁、镧、镁、锰、钠、镍、铅、硅、钛、钒、、锌、锆等痕量金属元素含量的测定。各元素的测定范围见 表 1。 表1元素的测定范围 元素 测定范围/（mg/kg） 元素 测定范围/（mg/kg） 钙 1~200 镍 0.5~100 铬 1~100 铅 1~100 铜 1~100 硅 1~200 铁 1~100 钛 0.5~100 0.5~100 钒 0.5~100 镁 1~100 亿 1~100 锰 0.5~100 锌 1~100 钠 1~200 锆 0.5~200 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品用硫酸加热加压分解制成溶液后，在等离子体炬焰中激发，发射出所含元素的特征分析谱线， 根据待测元素谱线强度测定相应元素的含量。 1 GB/T37248—2018 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或优级纯以上的试剂。 4.1水，GB/T6682规定的一级水。 4.2硫酸，密度1.84g/mL。 4.3盐酸，密度1.19g/mL。 4.4单元素标准贮备溶液：16种单元素标准贮备溶液按照GB/T602方法配制，或直接使用有证溶液 标准物质，其质量浓度均为1000mg/L。 4.6盐酸溶液（1+1,1十4）：取盐酸（4.3)与水（4.1)按照体积比（1：1）、（1：4)稀释。 4.7氧化铝基体溶液（20mg/mL）：称取用盐酸溶液（1十4）（4.6）表面洗净并进行干燥后的纯铝 （≥99.999%）5.30g（精确至0.001g）于500mL聚四氟乙烯烧杯中，加入70mL硫酸溶液（1+十1） （4.5）、150mL水（4.1）、30mL盐酸溶液（1十1)（4.6），盖上聚四氟乙烯盖，置于平板加热器（5.5）上，在 （80士5）℃加热使其完全溶解。冷却后移入500mL聚四氟乙烯容量瓶中，冲洗烧杯，洗液移人聚四氟 乙烯容量瓶，用水稀释至标线，摇匀 4.8校准用标准溶液系列：校准用标准溶液系列由单元素标准贮备溶液逐级稀释、分组配制，并加入适 量氧化铝基体溶液（4.7），使得溶液中氧化铝浓度为10mg/mL。推荐的各元素质量浓度参见附录A。 5仪器设备 5.1电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）仪。 5.2分析天平：精度为0.0001g 5.3聚四氟乙烯加压密闭溶样器：外罐由不锈钢制成，内罐为聚四氟乙烯材料，内容量不少于30mL， 最高耐受温度不低于240℃，最高适用压力不低于3.0MPa。 5.4烘箱：工作温度不低于250℃，控温精度土5℃。 5.5平板加热器：工作温度不低于100℃，控温精度士5℃。 5.6筛网：孔径0.125mm。 6样品 6.1概述 在制样的操作过程中，应避免引入杂质，防止样品污染。 6.2 样品预处理 保存。 6.3样品溶液 6.3.1称取1.0g样品三份，精确至0.0001g。 6.3.2将样品置于聚四氟乙烯内罐中，加人15mL硫酸溶液（1十3）（4.5），加盖置于聚四氟乙烯加压密 闭溶样器，放人烘箱中，在230℃下加热16h至样品完全分解。冷却后打开聚四氟乙烯加压密闭溶样 器，将聚四氟乙烯内罐的溶液移人100mL聚四氟乙烯容量瓶中，用硫酸溶液（1十180）（4.5）洗净内罐， 2 GB/T37248—2018 洗液移人聚四氟乙烯容量瓶，用硫酸溶液（1十180）（4.5）稀释至标线，摇匀待测。 6.4空白溶液 不放人样品在6.3.2条件下得到空白溶液。 7试验步骤 7.1校准曲线 按电感耦合等离子体发射光谱仪使用说明，设置仪器的工作条件（推荐的工作条件参见附录B表 B.1）。点燃等离子体炬焰，待仪器稳定后，将校准用标准溶液（4.8）引入电感耦合等离子体发射光谱仪， 检测各元素分析谱线的光谱强度（各元素推荐的分析谱线参见表B.2）。以各元素净光强度为因变量， 以元素的浓度为自变量进行线性回归，用计算机自动绘制校准曲线，计算出截距（α）、斜率（6）和线性相 关系数（R²）。若线性相关系数（R²）小于0.999，则重新绘制校准曲线。 7.2 2空白试验 空白试验应与测试（7.3）平行进行，并采用相同步骤。 7.3测试 平行做三份试验。 按照7.1设定的仪器条件，测定样品溶液（6.3)中各被测元素的光谱强度，从校准曲线上计算出各 被测元素的浓度 若被测元素的浓度超出表A.1中标准溶液的最大浓度值，按4.8配制最大浓度值略高于被测元素 的浓度值的混合标准溶液，重复7.1～7.3操作步骤。 8结果计算与表述 高纯氧化铝中痕量金属元素的含量以计，按式（1）计算： (Cx-Co) X V wx= (1) m 式中： w一某被测元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； Cx——通过校准曲线得到的样品溶液中某被测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； C。——通过校准曲线得到的空白溶液中某被测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）； m——样品的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后一位。 三份平行试验结果取平均值。 9精密度 9.1重复性 样品中各元素含量大于10mg/kg时，在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测 3