ICS 71.100.99 G 74 中华人民共和国国家标准 GB/T37354—2019 活性炭脱汞催化剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition for activated carbon mercuryremoval catalyst 2020-02-01实施 2019-03-25发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37354—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、北京三聚环保新材料股份有限公司、武汉科林 精细化工有限公司、西安向阳航天材料股份有限公司、山东迅达化工集团有限公司。 本标准主要起草人：李忠于、李敏、赵文涛、王国兴、王国妮、胡文宾、孙国双、王泽、侯亚楠、张先茂 GB/T373542019 活性炭脱汞催化剂化学成分分析方法 警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施 1范围 本标准规定了活性炭脱汞催化剂化学成分分析方法， 本标准适用于活性炭脱汞催化剂中硫（S）、钙（Ca）、镁（Mg）、铁（Fe）、铝（AI)质量分数的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试 验中所用的杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603 的规定制备。 4采样 4.1 实验室样品 按GB/T6679的规定取得 4.2试样 续研细至试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列），置于埚中，于105℃～ 110℃干燥2h，取出放人干燥器内冷却至室温，备用。 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1盐酸。 4.3.1.2 硝酸。 1 GB/T37354—2019 4.3.1.3高氯酸。 4.3.2操作步骤 称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，用水润湿，在通风橱内，加10mL盐酸、 10mL硝酸、8mL高氯酸，盖上表面血，缓慢加热（保持微沸）溶解试料至白烟消失，待试料成完全透 明，取下冷却，用水稀释至约60mL，用中速滤纸过滤，用水冲洗表面血和烧杯内壁6次～8次，滤液及 洗液并入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5硫（S）质量分数的测定 5.1原理 将样品与混合熔剂混匀灼烧，使全部硫转化为可溶性硫酸盐，加氯化钡溶液使硫酸根生成硫酸钡沉 淀，根据硫酸钡的质量计算样品中硫的含量 5.2试剂 5.2.1混合熔剂：取2份质量的轻质氧化镁与1份质量的无水碳酸钠，混匀研细，保存在密闭容器内 5.2.2盐酸溶液：1+1。 5.2.3氯化钡溶液：100g/L。 5.2.4硝酸银溶液：10g/L。1g硝酸银溶于100mL水中，加2滴~3滴硝酸，贮存于棕色瓶中。 5.2.5甲基橙指示液：2g/L。 5.3试验步骤 5.3.1称取约0.2g试样（见4.2），精确至0.0001g，置于50mL瓷埚中，加2g混合熔剂，混匀，上面 再铺1g混合熔剂。将放入马弗炉中，在1h～2h内从室温逐渐加热到800℃～850℃，并在该温 度下保持1h。取出，冷却至室温。用玻棒将中的灼烧物仔细搅松，然后把灼烧物转移到400mL 烧杯中，用热水冲洗内壁，将洗液并人烧杯，再加入100mL150mL刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌。 5.3.2用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣转移到滤纸中，用热水仔细清洗至 少10次，洗液总体积约为250mL～300mL。向滤液中滴人2滴～3滴甲基橙指示液，加人盐酸溶液使 滤液由黄色变为红色，并过量2mL。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下缓慢加入氯化钡溶液15mL，并 在微沸状况下保持2h，溶液最终体积药为200mL。溶液冷却或静置过夜后用慢速定量滤纸过滤，并 用热水洗至无氯离子为止（硝酸银溶液检验无浑浊）。将带有沉淀的滤纸转移到已知质量的瓷埚中， 室温后称量。 5.3.3每配制一批混合熔剂或更换其他任何一种试剂时，应进行2个或2个以上空白试验，取算术平均 值作为空白值。 5.4试验数据处理 硫（S）质量分数i，按式（1）计算： (mi -m2)X 0.137 4 ×100% =m .....(1) m: 式中： mi 硫酸沉淀的质量的数值，单位为克（g)； m2 空白试验时所得硫酸锁沉淀的质量的数值，单位为克（g）； 2 GB/T37354—2019 一试样的质量的数值，单位为克（g）； m: 0.1374一由硫酸锁换算为硫的系数。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。 6钙（Ca)质量分数的测定原子吸收分光光度法 6.1原理 在酸性条件下，用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，在波长422.7nm处，测定试料溶液中 钙的吸光度，用工作曲线法或线性回归方程定量。加人氯化锶消除共存元素的干扰 6.2试剂 6.2.1盐酸溶液：1+1。 6.2.2氯化锶溶液：150g/L。 6.2.3钙标准溶液：0.1mg/mL。 6.3仪器设备 原子吸收分光光度计：附有钙空心阴极灯。 6.4试验步骤 6.4.1工作曲线的绘制 6.4.1.1取五只100mL容量瓶，分别加人钙标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL。在 每只容量瓶中，各加入2mL氯化锶溶液、2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加钙标准溶液的空白溶液调零，于波长422.7nm处 测定溶液的吸光度。 6.4.1.3以上述溶液中钙的质量浓度（单位为微克每毫升）为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工 作曲线或计算出线性回归方程。 6.4.2测定 量取10.00mL试料溶液，置于50mL容量瓶中，加人1mL氯化锶溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 按6.4.1.2的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出或通过线性回归方程计算出被测溶液中钙的质 量浓度。 6.5试验数据处理 钙（Ca)质量分数w2，按式（2)计算： X100% :( 2 ) m4 式中： SAC 从工作曲线上查出或通过线性回归方程计算出被测溶液中钙的质量浓度的数值，单位为微 P1 克每毫升（μg/mL）)； V——试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差为不大于5%。 3