ICS 71.040.01 G 04 中华人民共和国国家标准 GB/T35924—2018 热重法 固体化工产品中水分含量的测定 Determination of moisture in solid chemical products- Thermogravimetry method 2018-09-01实施 2018-02-06发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T35924—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、国家海洋局海洋减灾中心、梅特勒-托利 多国际贸易（上海）有限公司。 本标准主要起草人：王岩、戚佳琳、赵祖亮、王骏、陶琳、吴春荣、林雨霏、孙远华、唐远旺。 1 GB/T35924—2018 固体化工产品中水分含量的测定，热重法 1范围 本标准规定了固体化工产品中水分含量的热重分析方法， 本标准适用于水分含量范围为0.050%~28.00%的固体化工产品中水分含量的测定。 本标准不适用于室温风化、潮解及易挥发的化工产品及分解温度低于105℃的化工产品测定。对 于部分样品，水分含量中可能包含105℃以下挥发物的量。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T27761热重分析仪失重和剩余量的试验方法 3原理 将试样在热重分析仪中加热，根据得出热重曲线，自动测定试样中的水分含量。 41 仪器和试剂 4.1 热重分析仪，符合GB/T27761规定的热分析仪，内置天平感量0.001mg。 4.2埚，依据试样性质选择不与试样反应的埚 4.3 氮气或其他情性气体，纯度大于99.99%。 5分析步骤 5.1仪器核查及调试 5.1.1打开仪器电源，按照操作手册执行预热程序至稳定状态。情性气体流量为50mL/min土 5 mL/min. 5.1.2按照仪器操作手册中制造商描述的程序对仪器进行清洁、调试。 5.2试样测定 5.2.1将清洁干燥的空埚装配在热重分析仪上，以10℃/min的升温速度加热至（105土2)℃，并保持 (10士5）min，然后冷却至室温待用。 5.2.2空白曲线绘制将空装配在热重分析仪上，以10℃/min的速度加热至（105土2）℃，并保持 (10土5）min，记录空埚重量变化。 样质量mi。 5.2.3以10℃/min的升温速率将试样从室温加热至105℃，并保持105℃直至每5min失重不大于 1 GB/T35924—2018 试样初始质量的0.05%，然后冷却至室温，仪器自动记录失重后试样质量m2及空埚加热前后质量差 值mo，并自动计算试样中水分含量。 5.2.4每个试样应进行至少两次平行试验， 结果分析与处理 按式（1)计算试样中的水分含量： =02 mi 式中： 试样中水分含量； w ml 试样质量，单位为毫克（mg）； 失重后试样质量，单位为毫克（mg）； m2 空埚加热前后质量差值，单位为毫克（mg）。 mo 取两次平行测试结果的算术平均值作为水分含量测定结果。结果大于或等于0.1%时，保留两位小 数；结果小于0.1%时，保留三位有效数字。 7 精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。 在再现条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的15%。 2 GB/T35924—2018 试样初始质量的0.05%，然后冷却至室温，仪器自动记录失重后试样质量m2及空埚加热前后质量差 值mo，并自动计算试样中水分含量。 5.2.4每个试样应进行至少两次平行试验， 结果分析与处理 按式（1)计算试样中的水分含量： =02 mi 式中： 试样中水分含量； w ml 试样质量，单位为毫克（mg）； 失重后试样质量，单位为毫克（mg）； m2 空埚加热前后质量差值，单位为毫克（mg）。 mo 取两次平行测试结果的算术平均值作为水分含量测定结果。结果大于或等于0.1%时，保留两位小 数；结果小于0.1%时，保留三位有效数字。 7 精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。 在再现条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的15%。 2