ICS 71.100.70 Y 42 中华人民共和国国家标准 GB/T 35826—2018 护肤化妆品中禁用物质 乐杀螨和克螨特的测定 Determination of prohibited binapacryl and propargite in skin care cosmetics 2018-09-01实施 2018-02-06发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 35826—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准起草单位：上海市质量监督检验技术研究院（国家保洁产品质量监督检验中心）、上海市日用 化学工业研究所。 本标准主要起草人：顾宇翔、虞成华、熊薇、杜高斐、沈敏、周泽琳、周静、戴彦韵、于单、康薇 GB/T35826—2018 引 本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范》规定的禁用物质。 禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范》规 定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可 预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。 目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。 Ⅱ GB/T358262018 护肤化妆品中禁用物质 乐杀螨和克螨特的测定 1范围 本标准规定了护肤化妆品中禁用物质乐杀螨和克螨特的高效液相色谱和气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于膏霜、乳液、水类化妆品中乐杀螨和克螨特的测定。 本标准高效液相色谱法对于乐杀螨和克螨特检出限分别为7mg/kg、16mg/kg，定量下限分别为 20mg/kg、50mg/kg；使用固相萃取时乐杀螨和克螨特检出限分别为3.5mg/kg、8mg/kg；定量下限分 别为10mg/kg、25mg/kg。本标准气相色谱-质谱法对于乐杀螨和克螨特检出限均为2mg/kg，定量下 限均为6mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3高效液相色谱法 3.1原理 试样经乙睛涡旋振荡，超声提取，离心沉淀，分离过滤，固相萃取去除杂质。采用反相高效液相色谱 分离，二极管阵列检测器检测，外标法定量。 3.2试剂和材料 除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。 3.2.1乙腈：色谱纯。 3.2.2正已烷。 3.2.3丙酮。 3.2.45%丙酮-正已烷溶液（体积比）。 3.2.5Florosil粉末 3.2.6乐杀螨和克螨特标准品：纯度不小于95%，中文名称、英文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相 对分子质量和结构式参见附录A中表A.1。 3.2.7乐杀螨和克螨特标准储备液：准确称取乐杀螨和克螨特标准品各20mg（精确到0.1mg）于 100mL的容量瓶中，用乙（3.2.1)溶解并定容至刻度。即得乐杀螨和克螨特溶液浓度为200.0ug/mL 的标准储备液。冰箱冷藏保存。 3.2.8标准工作溶液：用乙睛（3.2.1）将上述标准储备液（3.2.7）分别配成一系列浓度0μg/mL、 1μg/mL5μg/mL20μg/mL、50ug/mL、100ug/mL的标准工作溶液，冰箱冷藏保存，可使用一 个月。 1 GB/T35826—2018 3.3 3仪器 3.3.1 高效液相色谱仪（二极管阵列检测器）。 分析天平：感量为0.1mg。 3.3.2 3.3.3 分析天平：感量为0.001g。 3.3.4 容量瓶：10mL、50mL和100mL。 3.3.5 具塞离心刻度试管：25mL。 3.3.6 超声振荡器 3.3.7 离心机：转速≥8000r/min。 3.3.8 滤膜：孔径0.22μm。 3.3.9 涡旋振荡器 3.3.10 Florosil固相萃取小柱：6mL。 3.3.11 氮吹装置。 3.3.12 移液管或移液器：1mL和5mL。 3.4 测定步骤 3.4.1 水类化妆品提取和净化 称取样品1g（精确至0.001g）于25mL具塞刻度离心管中，加乙睛（3.2.1）至近10mL，漩涡振 荡0.5min混匀，定容至10mL。水浴中超声提取15min，8000r/min离心分离3min。在上清液中加 人1gFlorosil粉末（3.2.5），漩涡振荡1min混匀，8000r/min离心分离3min，上清液经0.22μm滤膜 过滤检测。 3.4.2膏霜、乳液类化妆品提取和净化 称取样品1g（精确至0.001g）于25mL具塞刻度离心管中，加人正已烷（3.2.2）至近10mL，漩涡 振荡0.5min混匀，定容至10mL。水浴中超声提取15min，8000r/min离心分离3min。将Florosil 固相萃取柱先用5mL正已烷（3.2.2）活化，然后取离心后的样品上清液2mL加入小柱（如上清液较为 浑浊，可以提高离心速度或用滤膜过滤后再上样）。上样结束后用5mL正已烷（3.2.2）洗涤，然后用 5mL5%内酮-正已烷溶液（3.2.4）洗脱，收集洗脱液常温氮吹至干，准确取用1mL乙睛（3.2.1）溶解并 超声助溶，经0.22μm滤膜过滤。上述过程的流速均控制在1mL/min以下。 3.4.3测定条件 高效液相色谱测定参考条件如下： a） 色谱柱规格：Cs色谱柱，250mmX4.6mm（粒径5μm），或相当者； 流动相：乙腈（3.2.1）：水=74：26（体积比）； c) 柱温：30℃； 流速：1.0mL/min; 进样量：10μL； f) 检测波长：224nm。 3.4.4标准工作曲线绘制 按3.4.3色谱条件检测。以标准系列溶液（0μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、 100μg/mL)的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，进行线性回归得到标准曲线方程。 2