ICS 81.040.01 N 64 中华人民共和国国家标准 GB/T35595—2017 玻璃容器 砷、锑溶出量的测定方法 Glass containersTesting methods for arsenic and antimony release 2018-07-01实施 2017-12-29 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T35595—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国玻璃仪器标准化技术委员会（SAC/TC178)归口。 本标准起草单位：国家轻工业玻璃产品质量监督检测中心 本标准主要起草人：袁春梅、丁翠霞、梁叶、鲍剑。 GB/T 35595—2017 玻璃容器 、溶出量的测定方法 1范围 本标准规定了玻璃容器砷、锑溶出量的测定方法。 本标准适用于盛装食品、药品、酒、饮用水等各类的玻璃容器 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 包装玻璃容器 packingglasshollowware 用于盛装食品、药品、酒、饮用水等玻璃或微晶玻璃容器 3.2 扁平容器 flatware 从内部最低平面至口缘水平面的深度小于25mm的玻璃容器 3.3 小容器 smallhollowware 小于600mL的容器。 3.4 大容器largehollowware 600mL~3000mL的容器。 3.5 储存罐storagehollowware 大于3L的容器。 3.6 耐热玻璃容器 resistanceheatingglasshollowware 盛装食品后进行加热的容器，如微波炉烤盘、咖啡壶、火锅等玻璃容器 3.7 内插法 bracketing technique 种分析方法，即取两份上下紧密相邻的标准溶液与被测原子的萃取液同时进行测定，得出每1份 溶液的吸收值或仪器读数，并进行计算。 3.8 标准曲线法 calibration function 一种分析方法。在分光光度计上测定标准系列溶液的吸光度，绘制出浓度标准曲线。在相同仪器 1 GB/T35595—2017 4原理 将一般玻璃包装容器在22℃土2℃下，用4%（体积分数）乙酸溶液浸泡24h士10min，或将耐热玻 璃包装容器在98℃士1℃下，用4%（体积分数）乙酸溶液浸泡2h士10min后萃取玻璃容器表面溶出 的砷、，用分光光度计进行测定。 5试剂和溶液 本标准所用试剂均为化学纯或化学纯以上的试剂。 5.1蒸馏水或去离子水，蒸馏水或去离子水应符合GB/T6682的要求。 5.2冰乙酸，分析纯，1.05g/mL。 5.34%乙酸（体积分数），取40mL冰乙酸（1.05gmL）于1000mL烧杯中，加蒸馏水或去离子水稀 释至1000mL（该溶液使用时配制）。 5.4三氧化二砷，优级纯。 5.5三氧化二锑，优级纯。 5.620%（质量分数）氢氧化钠溶液，取20g分析纯固体氢氧化钠于500mL塑料烧杯中，加100mL蒸 馏水或去离子水溶解，贮存于塑料瓶中。 5.72mol/L硫酸，取10mL分析纯浓硫酸（1.83g/mL），于已加有90mL蒸馏水或去离子水的100mL 容量瓶中稀释到刻度，摇匀备用。 5.89mol/L硫酸溶液，取50mL分析纯浓硫酸（1.83g/mL），于已经加有50mL蒸馏水或去离子水 的玻璃烧杯中，搅匀，冷却，备用。 5.9无砷锌粒，分析纯。 5.10三乙醇胺，分析纯。 5.11三氯甲烷，分析纯。 5.1215%（质量分数）碘化钾水溶液，取15g分析纯碘化钾于300mL烧杯中，加100mL蒸馏水或去 离子水将碘化钾溶解转移到棕色玻璃瓶中，备用。 5.1340%（质量分数）氯化亚锡酸性溶液，取40g分析纯氯化亚锡于300mL烧杯中，加人100mL分 析纯浓盐酸（1.18g/cm²），将氯化亚锡溶解。（用时现配） 500mL烧杯中加人2mL分析纯三乙醇胺搅拌成糊状，再用三氯甲烷稀至100mL，用滤纸将烧杯口盖 好，静至暗处（冰箱）过夜，将已经配好并放置过夜的溶液过滤于棕色瓶中，存放在冰箱中备用。 5.150.2%（质量分数）孔雀绿水溶液，取0.2g孔雀绿指示剂用蒸馏水或去离子水溶解转移到100mL 滴瓶中，备用。 5.1610%（质量分数）氯化亚锡酸性溶液，取10g分析纯氯化亚锡于300mL烧杯中，加100mL分析 纯浓盐酸（1.18g/cm²），将氯化亚锡溶解。（用时现配） 5.1714%（质量分数）亚硝酸钠（NaNO2）水溶液，取分析纯亚硝酸钠14g于300mL烧杯中，加入 100mL蒸馏水或去离子水将其溶解，转移到100mL容量瓶中，稀释到刻度，摇勾，备用。 5.1850%（质量分数）尿素水溶液，取50g分析纯尿素于300mL烧杯中，加入100mL蒸馏水或去离 子水将其溶解，备用。 水的300mL烧杯中，搅匀，冷却，备用。 2 SZ GB/T35595—2017 5.206mol/L盐酸溶液，取50mL分析纯浓盐酸（1.18g/mL），于已经加有50mL蒸馏水或去离子水 的300mL烧杯中，搅匀，冷却，备用。 5.2111.5mol/L硝酸溶液，取50mL分析纯浓硝酸（1.41g/mL），于已经加有50mL蒸馏水或去离子 水的300mL烧杯中，搅匀，冷却，备用。 5.22甲苯，分析纯。 6标准溶液 6.1砷标准溶液及标准曲线 6.1.11000mg/L砷标准溶液 中，加人5mL20%（质量分数）氢氧化钠溶液，溶解三氧化二砷，加人10mL2mol/L硫酸，移人100mL容 量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀备用，此溶液含砷1000mg/L。或直接购买1000mg/L砷标准 溶液。 6.1.2100mg/L砷标准溶液 准确吸取1000mg/L砷标准溶液10mL于100mL容量瓶，加25mL2mol/L硫酸溶液，用蒸馏 水稀释到刻度，摇勾备用，此溶液含砷为100mg/L。 6.1.310mg/L砷标准系列溶液 准确吸取浓度为100mg/L的砷标准溶液10mL于100mL容量瓶中，加25mL2mol/L硫酸溶 液用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，备用。此溶液含砷10mg/L。 6.1.41mg/L砷标准系列溶液 准确吸取浓度为10mg/L的砷标准溶液10mL于100mL容量瓶中，加25mL2mol/L硫酸溶液 用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，备用。此溶液含砷1mg/L。 6.1.5砷标准系列溶液 吸取1mg/L标准溶液0.0mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、10mL、20mL、25mL分别置 于定砷瓶中，加蒸馏水稀释到40mL。 6.1.6标准曲线 在上述标准系列溶液中各加9mol/L硫酸8mL，15%碘化钾3mL，0.5mL40%氯化亚锡酸性 溶液混匀，放置15min，吸收管中加入4mL二乙基二硫代胺基甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液，定砷瓶 中加人3g无锌粒，迅速盖上瓶塞，反应45min，取下吸收管，用三氯甲烷溶液将体积稀释到4mL。 分光光度计波长取530nm波长，1cm比色池，以三氯甲烷为参比测量上述砷标准系列溶液反应后吸收 值，绘制标准曲线。 6.2锑标准溶液及标准曲线 6.2.11000mg/L锑标准溶液 精确称取经105℃~110℃烘干1h的三氧化二锑0.2993g士0.0001g置于400mL烧杯中，用 6mol/L盐酸溶液溶解后，转移到250mL容量瓶中，用6mol/L盐酸溶液稀释到刻度，摇勾，备用。或 3