ICS 07.060;13.060 A 45 中华人民共和国国家标准 GB/T 35570—2017 海水中氙的测定 低本底液体闪烁能谱法 Determination of tritium activity concentration in sea water Low-background liquid scintillation spectrometry method 2018-07-01实施 2017-12-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T35570—2017 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 3 方法原理 试剂 4 5 仪器和设备 样品的采集与贮存 6 分析步骤 7 8 结果计算 9 精密度和准确度 10质量保证和质量控制 附录A（资料性附录） 减压蒸馏装置示意图 附录B（规范性附录）水样的电解富集预处理 附录C（规范性附录）海水中氙的分析与计算表 附录D（资料性附录） 典型条件下的方法检出限 参考文献 10 GB/T35570—2017 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由国家海洋局提出 本标准由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283）归口。 本标准负责起草单位：国家海洋局南海环境监测中心 本标准主要起草人：郑远来、周鹏、李冬梅、吴梅桂、赵力、赵峰、方宏达、蔡伟叙、娄全胜、梁谦林 查家祯、熊小飞、吴玲玲、黄楚光、周佩瑜、谷河泉 1 GB/T355702017 海水中氙的测定 低本底液体闪烁能谱法 1范围 本标准规定了采用低本底液体闪炼能谱法测量海水中氙的测定方法。 本标准适用于海水中氙的分析测定，也适用于沿海核设施附近水体，以及其他含盐水体中氙的分析 测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB17378.3一2007海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存和运输 3方法原理 氙是低能β发射核素，最大能量18.6keV，平均能量5.7keV。海水样品进行蒸馏脱盐后，利用液 体闪烁能谱对氙发射的特征β能谱进行测定。若样品中氛的含量很低，可进行电解富集后测定 4试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。 4.1氛标准贮备溶液：100Bq/g。 4.2无氙水。 4.3氙标准使用溶液：1.00Bq/mL。 准确称取1.0000g氙标准贮备溶液（4.1）于50mL烧杯中，用少量无氙水（4.2）稀释，全量转移到 100mL容量瓶（5.8）中，稀释至标线，混匀。 4.4无水碳酸钠（NazCO;）。 4.57 高锰酸钾（KMnO,）。 铜粉：颗粒直径约75μm（约200目）。 4.7 2,5-二苯基唑[OC(C.H,）=NCH=CC,H,]：简称PPO,闪烁纯。 甲苯(CH,CH.)。 4.9 4.10 氢氧化钠(NaOH)。 4.11曲拉通 X-100[C.Hi7(C,H,)(OCH,CH)10OH]。 2闪烁液： 4.12 用甲苯（4.8）和曲拉通X-100（4.11）按2+1的配比，混匀。称取4.00gPPO（4.7）和0.30g POPOP(4.9)溶解于1000mL甲苯-曲拉通X-100混合溶液中，转移至棕色试剂瓶并置暗处保 存。现配现用。 1 GB/T35570—2017 也可以直接使用商品化的闪烁液。在选择闪炼液时，应根据仪器、测量模式、计数样品的类型 进行选择，一般要求闪炼液的样品萍灭小且有良好的荧光特性。 5仪器和设备 5.2 2电导率仪：测量范围0.01μS/cm~0.2S/cm。 5.3 减压蒸馏装置（参见附录A），包含以下仪器： a） 蒸馏烧瓶：2000mL； 蛇形冷凝管：300mm； c) 锥形瓶：300mL； d) 温度计：温度范围0℃～200℃，误差为士1.0℃； 可调温电热套：温度范围50℃~200℃。 5.4磨口玻璃瓶：500mL。 5.5样品瓶：20mL。 5.6 6微孔滤膜：孔径0.45μm。 5.7 分析天平：准确到0.1mg。 5.8容量瓶：100mL。 5.9 9量筒：1000mL。 样品的采集与贮存 样品的采集按照GB17378.3一2007的相关规定执行。样品常温贮存于1L玻璃瓶中，无需酸化 7分析步骤 7.1样品前处理 用1000mL量筒量取经微孔滤膜（5.6）过滤的海水800mL放人蒸馏烧瓶[5.3a）中，加入1.0g无 水碳酸钠（4.4），高锰酸钾（4.5）和铜粉（4.6)各0.5g，装好蛇形冷凝管[5.3b）蒸馏，弃去先蒸出的20mL左 右水样。处理后的水样保存在磨口玻璃瓶（5.4）中，用电导率仪（5.2）测定电导率，要求电导率小于或等 于5μS/cm，否则应二次蒸馏。减压蒸馏装置参见附录A。 当样品活度低于1Bq/L，应进行电解富集。样品的电解富集步骤见附录B。 7.2 样品制备 7.2.1本底样品制备 烁液，旋紧瓶盖，混合摇匀后待测。 7.2.2标准样品制备 取8.00mL氙标准使用液（4.3）加人到样品瓶（5.5）中，再加入12.00mL闪烁液，旋紧瓶盖，混合摇 匀后待测。 2