ICS 83. 080.20 G 30 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 21511.2—2008 纳米磷灰石/聚酰胺复合材料 第2部分：技术要求 Nano-apatite/polyamide composite- Part 2: Technology requirements 2008-03-13发布 2008-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 21511.2—2008 前言 GB/T21511《纳米磷灰石/聚酰胺复合材料》分为如下2部分： 第1部分：命名； 第2部分：技术要求。 本部分为GB/T21511《纳米磷灰石/聚酰胺复合材料》的第2部分 本部分由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会提出并归口。 本部分起草单位：四川大学（分析测试中心、纳米生物材料研究中心）。 本部分主要起草人：李玉宝、左奕、杨爱萍、严永刚、李鸿 GB/T21511.2—2008 纳米磷灰石/聚酰胺复合材料 第2部分：技术要求 1范围 本部分规定了纳米磷灰石/聚酰胺复合材料的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及 贮存。 材料”）。该纳米复合材料可作为生物医用材料、化工材料和功能材料等原料使用 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分 GB/T191包装储运图示标志 GB/T1040.2塑料拉伸性能的测定第2部分：模塑和挤塑塑料的试验条件 GB/T1041塑料压缩性能试验方法 GB/T9341—2000塑料弯曲性能试验方法 GB/T 1871. 1 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法 GB/T 1871. 4 磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定容量法 GB/T 2547 塑料树脂取样方法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 9174 一般货物运输包装通用技术条件 GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则 GB/T13464 物质热稳定性的热分析试验方法 GB/T5009.125尼龙6树脂及成型品中已内酰胺的测定 GB/T15337 原子吸收光谱分析法通则 GB/T16175—1996医用有机硅材料生物学评价试验方法 GB/T16886.12001 医疗器械生物学评价第1部分：评价与试验 GB/T16886.3一1997医疗器械生物学评价第3部分：遗传毒性、致癌性和生殖毒性试验 GB/T 17037.1 的制备 GB/T21511.1—2008 纳米磷灰石/聚酰胺复合材料第1部分：命名 YY/T0127.8一2001口腔材料生物学评价第2单元：口腔材料生物试验方法皮下植人试验 YY/T0313医用高分子制品包装、标志、运输和贮存 中华人民共和国药典（2000版）重金属检查法，砷盐检查法 3技术要求 3.1化学组成 3.1.1相成分 纳米复合材料由纳米磷灰石和聚酰胺组成。 1 SAG GB/T 21511.2—2008 3.1.2纳米复合材料中纳米磷灰石的钙磷原子摩尔比（Calciumphosphorusmolarratio，Ca/P） 纳米复合材料中纳米磷灰石的钙磷原子摩尔比Ca/P应符合GB/T21511.1一2008表2的规定。 3.1.3纳米磷灰石在复合材料中的质量分数 纳米磷灰石在复合材料中的质量分数应符合GB/T21511.1一2008表3的规定。 3.1.4已内酰胺（仅指以聚酰胺6树脂为原料制成的产品） 已内酰胺最高含量应不大于15mg/L。 3.1.5：有害微量杂质元素和重金属总量极限 有害微量杂质元素和重金属总量极限应符合表1的规定。 表1有害微量杂质元素和重金属总量极限 名 称 砷 镉 汞 铅 重金属总量（以铅计） 极限含量/（mg/kg） <3 5 <50 3.2物理性能 3.2.1外观 纳米复合材料的外观应无机械杂质。 3.2.2磷灰石粒径 纳米复合材料中磷灰石颗粒尺寸至少有一维在100nm之内。 3.2.3浸出液pH值 纳米复合材料按1%的质量比在37℃的去离子水中浸泡24h，浸出液的pH值介于6.5～7.5 之间。 3.2.4热稳定性 纳米复合材料的热稳定性取3次恰变温度测定结果的平均值作为试验结果，3次测定结果之间的 差值应在土5℃范围内。 3.3力学性能 力学性能应符合表2规定。 表 2力学性能要求 力学性能 断裂伸长率e./% 弯曲强度α:/MPa 压缩强度/MPa 弹性模量E./GPa 范围 ≥1 ≥30 ≥60 1~30 3.4生物学性能 3.4.1热原试验 热原试验应符合GB/T16175—1996中12.5.1的规定。 3.4.2急性全身毒性试验 急性全身毒性试验按照GB/T16175—1996中表13分级，程度级别应为无。 3.4.3溶血试验 溶血试验应符合GB/T16175—1996中11.4.1的规定，溶血率不大于5%。 3.4.4细胞毒性试验 细胞毒性试验按照GB/T16175一1996中表5分级，细胞毒性应不大于1级。 3.4.5皮肤刺激试验 皮肤刺激试验按照GB/T16175—1996中表10分级，反应分级为无。 3.4.6致敏试验 致敏试验按照表3分级，致敏反应率分度不大于1级。 2 GB/T21511.2—2008 表3致敏反应率分级标准 致敏率"/% 分 级 0~8 1 与阴性对照无差别 9~28 1I 轻微反应 29~64 II 中度反应 65~80 N 强烈反应 81~100 V 极强反应 a致敏率等于过敏动物所占实验动物的百分比。 3.4.7遗传毒性试验 遗传毒性试验应符合GB/T16886.3—1997中4.1的规定，结果应为阴性。 3.4.8植入试验 骨填植试验应符合YY/T0127.4一1998中10.3.1无反应或轻微组织反应的规定。皮下植人试验 应符合YY/T0127.82001中9.4.1无反应或轻度组织反应的规定。 3.4.9致癌试验 遗传毒性试验中得出阳性结果或可疑者应做致癌试验。致癌试验应符合GB/T16886.3—1997中 5.3的规定，结果应为阴性。 4试验方法 4.1化学组成 化学组成的取样方法按GB/T6678规定进行。 4.1.1相成分 纳米复合材料粉末或薄片用X-射线衍射仪测定其衍射谱，扫描速度0.2/s，扫描范围20：10~ 70°，所得的纳米复合材料的X-射线衍射图谱分别与纳米磷灰石和聚酰胺的X-射线衍射图谱相比较，并 通过红外光谱验证特征基团的存在。 4.1.2纳米复合材料中纳米磷灰石的钙磷原子摩尔比(Ca/P) 按GB/T1871.1测定磷含量，GB/T1871.4测定钙含量，并据此计算纳米磷灰石的钙磷原子摩尔 比 Ca/P。 4.1.3纳米复合材料中纳米磷灰石的质量分数 纳米复合材料的粉末或块状产品在空气中燃烧，实验燃烧温度为600℃以上，保温2h，剩余的残余 物为磷灰石，称重后除以复合材料的总质量，表示方法：（残余物质量/纳米复合材料的总质量）X100%。 4.1.4已内酰胺分析 已内酰胺检验方法按GB/T5009.125的规定进行 4.1.5有害元素分析 4.1.5.1砷的测定 砷的测定按YY/T0313砷盐检查法进行。 4.1.5.2镐的测定 镉的测定按GB/T15337的规定进行。 4.1.5.3汞的测定 汞的测定按GB/T15337的规定进行。 4.1.5.4铅的测定 铅的测定按GB/T15337的规定进行。 3