ICS 71. 080. 99 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 21395—2008 甲基亚砜 Dimethyl sulfoxide 2008-02-03发布 2008-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T21395—2008 前言 本标准由中国石油和化学工业协会和辽宁省质量技术监督局共同提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：盘锦远东锦星化工有限公司、盘锦市标准化协会。 本标准主要起草人：陈秀仁、姜勇、李影、刘桂娟、王玲。 GB/T21395—2008 二甲基亚矾 1范围 存等。 本标准适用于由甲醇与二硫化碳（或甲醇与硫化氢）合成二甲基硫醚，再经纯氧氧化精制而得的二 甲基亚砜。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T191 包装储运图示标志（eqvISO780：1997） GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO6353-1:1982,NEQ） GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则（idtISO3165：1976） GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（eqvISO760：1978） GB/T 6488 化工产品折光率测定法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987） GB/T 7533 有机化工产品结晶点的测定方法（neqISO1392：1977） GB/T 9721 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 9736 化学试剂酸度和碱度测定通用方法（neqISO6353-1:1982,GM13） 3符号和缩略语 3.1产品英文拼写：dimethylsulfoxide 3.2分子式：（CH，）,SO 3. 3 缩略语：DMSO 0 3.4化学分子结构式：CH:—S—CH 3.5相对分子质量（按2005年国际相对原子质量）：78.13 4要求 4.1外观为无色透明液体或晶体，无味或微有气味。 4. 2 二甲基亚矾应符合表1的技术要求。 1 GB/T21395—2008 表1技术要求 指标 项 目 优等品 一等品 结晶点/℃ 18.10 18. 00 酸值(以KOH计)/(mg/g) 0. 03 0.04 透光度（400nm）/% 96.0 折光率（20℃） 1.477 5~1.479 0 杂质的质量分数/% 0.10 0. 15 水的质量分数/% 0. 10 5试验方法 5.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施 5.2一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。5 分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规 定制备。 5.3气味和外观的测定 5.3.1气味用膜觉检测， 5.3.2于50mL具塞比色管中，加入适量液体样品，在白色背景下目视，以蒸馏水为参照，不得更深 （样品若为晶体，则将样品放置至溶化同法比较）。 5.4结晶点的测定 按GB/T7533中规定的方法进行测定 5.5酸值的测定 按GB/T9736中规定的方法进行测定 5.5.1原理 样品中的游离酸与氢氧化钾发生中和反应，根据氢氧化钾标准滴定溶液消耗量可计算出游离酸值。 RCOOH+KOH = RCOOK+H,O 5.5.2仪器 5.5.2.1微量滴定管：2mL，分刻度为0.01mL； 5.5.2.2三角烧瓶：250mL。 5.5.3试剂 5.5.3.1氢氧化钾标准滴定溶液：c(KOH)=0.05mol/L; 5.5.3.2酚酞指示液：0.1g/L。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1称取约50g样品，精确至0.01g，置于预先备有100mL水的三角烧瓶中，加2~3滴酚酰指 示液，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定，滴定到出现粉红色保持1min不褪色为终点。 5.5.4.2在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 5.5.5结果计算 酸值以中和1g试样所需氢氧化钾的质量（毫克数）wi计，数值以毫克每克（mg/g）表示， 2 GB/T21395—2008 按式(1)计算： u/WX-×(A-)=Im :(1) 式中： V一试料消耗氢氧化钾标准滴定溶液（5.5.3.1)的体积的数值，单位为毫升（mL）； V,—一空白试验消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； c-—氢氧化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M一氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=56.1)； 试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001。 5.6透光度的测定 按GB/T9721中规定的方法测定。采用5cm光程的比色皿，以蒸馏水作参比，波长选定400nm。 5.7折光率的测定 按GB/T6488中规定的方法进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003。 5.8杂质含量的测定 5.8.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离 子化检测器检测。根据面积归一化法测定杂质的含量。 5.8.2试剂 5.8.2.1聚乙二醇20M（固定液）； 5.8.2.2白色硅烷化载体：0.18mm~0.15mm（80目~100目）； 5. 8. 2. 3 氢气：体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化； 5.8.2.4氮气：体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化； 5.8.2.5空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.8.3仪器 5.8.3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定； 5.8.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站； 5.8.3.3进样器：微量进样器，1uL或5μL 5.8.4色谱柱及典型色谱操作条件 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图见图1。其他能达到同等分离程度的色谱 柱和色谱操作条件也可使用。 色谱柱在首次使用前应进行老化处理。 表2推荐的填充色谱柱及典型色谱操作条件 色谱柱材质 不锈钢 柱长/m 1.5 柱内径/mm 3 载体：固定液 100：10（质量比） 载气 氮气 载气流量/（mL/min） 30 空气流量/（mL/min） 300 柱温/℃ 160 3