ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T206202006 灭线磷颗粒剂 Ethoprophos granules 2006-09-01发布 2007-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20620—2006 前言 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133)归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：淄博市周村穗丰农药化工有限公司 本标准主要起草人，许来威、邢红、冯育海、干康、张兴 GB/T20620—2006 灭线磷颗粒剂 该产品有效成分灭线磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：ethoprophos CIPAC数字代码：218 化学名称：O-乙基-S,S-二丙基二硫代磷酸酯 结构式： O SCH,CH2CH CH,CH,O-P SCH,CH,CH 实验式：C.H1O,PS2 相对分子质量：242.35（按2001国际相对原子质量计） 生物活性：杀虫、杀线虫 沸点（26.6Pa)：86℃~91℃ 相对密度（d2²"）：1.094 蒸气压（26℃）：46.5mPa 溶解度（25℃）：水中0.75g/L，丙酮、环已烷、1.2-二氯乙烷、乙醚、乙醇、乙酸乙酯、二甲苯 >300 g/kg。 稳定性：在水中，pH=7时，直至100℃也很稳定；但pH=9时，25℃就迅速水解。 1范围 本标准规定了灭线磷颗粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由灭线磷原药、载体和助剂用吸附法加工成的灭线磷颗粒剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1600农药水分的测定方法（GB/T1600—2001，eqVCIPACMT30） GB/T1601 农药pH值的测定方法（GB/T1601—1993，eqvCIPACMT75:1970 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法（GB/T19136—2003,CIPACMT46.1,NEQ NY608—2002农药产品标签通则 3要求 3.1组成和外观：本品应由符合标准的灭线磷原药及载体和助剂制成，应为干燥、自由流动的颗粒，无 可见的外来物和硬块，基本无粉尘，适于机器施药。 1 GB/T20620—2006 3.2 灭线磷颗粒剂应符合表1要求。 表 1 灭线磷颗粒剂控制项目指标 指 标 项 目 10% 5% 灭线磷质量分数/% 10.0 5. 0 水分/% 3. 0 pH值范围 4.0~7.0 粒度范围（粒径下限与上限比不超过1：4）/% 85 脱落率/% 3.0 热贮稳定性 合格 as2粒径下限和上限可根据具体产品来规定。 b热贮稳定性试验，每3个月至少进行一次 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于600g。 4.2鉴别试验 气相色谱法：本鉴别试验可与灭线磷含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某 一色谱峰的保留时间与标样溶液中灭线磷色谱峰的保留时间，其相对差值分别应在1.5%以内。 4.3灭线磷质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二丙烯酯为内标物，使用HP-5（5%二苯基十95%二甲基聚硅 酮）涂壁的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的灭线磷进行气相色谱分离和测定。 4.3.2试剂和溶液 三氯甲烷； 灭线磷标样：已知质量分数≥98.0%； 邻苯二甲酸二丙烯酯：不应含有干扰分析的杂质； 刻度，摇匀。 4.3.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱柱：30mX0.32mm(i.d.）交联毛细柱，内壁涂HP-5（5%二苯基十95%二甲基聚硅酮），膜厚 0.25 μm; 色谱数据处理机或色谱工作站。 4.3.4气相色谱操作条件 温度（℃）：柱温180，气化室210，检测器室210； 气体流量（mL/min）：载气（N，）2.0、氢气30、空气300、补偿气（N²）25； 分流比：40：1； 进样量(μL):1.0； 保留时间（min）：灭线磷约5.4，内标物约8.0。 2 GB/T20620—2006 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的灭线磷颗粒剂气相色谱图见图1。 1--灭线磷； 一内标物（邻苯二甲酸二丙烯酯）。 2 图1灭线磷颗粒剂的气相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取灭线磷标样0.10g（精确至0.0002g）置于二15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人 10mL内标溶液，摇匀。 4.3.5.2试样溶液的制备 称取含灭线磷0.10g(精确至0.0002g)的试样，置于二15mL具塞玻璃瓶中，用与4.3.5.1同一 支移液管准确加人10mL内标溶液，放入超声波浴槽中超声15min后，摇匀，静置，取上层清液。 4.3.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针灭线磷与内标物峰面积 之比的重复性，待相邻两针灭线磷与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶 液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中灭线磷与内标物峰面积比分别进行平均。 试样中灭线磷的质量分数w（%）按式（1)计算： rmi. =1m .(1) ri.m2 式中： 标样溶液中，灭线磷与内标物峰面积比的平均值； 试样溶液中，灭线磷与内标物峰面积比的平均值； r2 灭线磷标样的质量，单位为克（g)； mi 试样的质量，单位为克（g)； m2 8———标样中灭线磷的质量分数，%。 4.3.7允许差 两次平行测定结果之差，应不大于0.5%。取其算术平均值作为测定结果， 4.4水分的测定 按GB/T1600中的“共沸蒸馏法”进行。 3