ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T20619—2006 40%杀扑磷乳油 40% Methidathion emulsifiable concentrates 2006-09-01发布 2007-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20619—2006 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133)归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院， 本标准参加起草单位：杭州大地农药有限公司。 本标准主要起草人：许来威、邢红、王强、李云华、顾少麟。 GB/T206192006 40%杀扑磷乳油 该产品有效成分杀扑磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：methidathion CIPAC数字代码：193 化学名称：S-2,3-二氢-5-甲氧基-2-氧代-1,3,4-噻二唑-3-基-甲基-O,O-二甲基二硫代磷酸酯 结构式： =S (CH:O) PSCH2- IN H0O 实验式：C.HnNO,PS 相对分子质量：302.3（按2001国际相对原子质量计） 生物活性：杀虫、杀螨 熔点：39℃~40℃ 密度（20℃）：1.495g/cm 蒸气压（20℃）：0.186mPa 溶解度（20℃，g/kg）：水中0.25g/L，丙酮690、环已酮850、乙醇260、正辛醇53、二甲苯600 稳定性：在弱酸性和中性介质中稳定；25℃、pH=13时水解半衰期为30min。 1 范围 本标准规定了40%杀扑磷乳油的要求，试验方法以及标志，标签、包装、贮运 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1600 农药水分测定方法（GB/T1600—2001eqVCIPACMT30） GB/T1601 农药pH值的测定方法（GB/T1601—1993，eqvCIPACMT75：1970） GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB4838农药乳油包装 GB/T19136农药热稳定性测定方法（GB/T19136—2003.CIPACMT46.1,NEQ） GB/T19137 农药低温稳定性测定方法（GB/T19137—2003，CIPACMT39，MOD） NY 608—2002 农药产品标签通则 1 GB/T20619—2006 3要求 3.1组成和外观：本品应由符合标准的杀扑磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成，应为稳定 的均相液体 3.240%杀扑磷乳油应符合表1要求 表140%杀扑磷乳油质量控制项目指标 项 目 指 标 杀扑磷质量分数/% 40.0 水分/% 0. 5 pH值范围 4.0~7.0 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 低温稳定性 合格 热贮稳定性 合格 a 低温稳定性、热贮稳定性试验，每3个月至少进行1次 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于250mL。 4.2鉴别试验 气相色谱法：本鉴别试验可与杀扑磷含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某 色谱峰的保留时间与标样溶液中杀扑磷色谱峰的保留时间，其相对差值分别应在1.5%以内。 液相色谱法：本鉴别试验可与杀扑磷含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某 一色谱峰的保留时间与标样溶液中杀扑磷色谱峰的保留时间，其相对差值分别应在1.5%以内。 4.3杀扑磷质量分数的测定 4.3.1液相色谱法（仲裁法） 4.3.1.1方法提要 试样以甲醇溶解,以甲醇-水为流动相，在以ODS Hypersil、5μum为填料的色谱柱和紫外可变波长 检测器，对试样中的杀扑磷进行液相色谱分离和测定。 4.3.1.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯： 水：新蒸二次蒸馏水； 杀扑磷标样：已知质量分数，≥98.0%。 4.3.1.3仪器 液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：4.6mm(i.d.）X250mm不锈钢柱，内装ODSHypersil、5um填充物（或具有相同柱效的 其他反相色谱柱)； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 2 GB/T20619—2006 微量进样器：50μL。 4.3.1.4液相色谱操作条件 流动相：(CH,OH：H2O)=55：45; 流动相流量：1.0mL/min； 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：235mn； 进样体积：10μL； 保留时间：杀扑磷约11min。 上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。典型的40%杀扑磷乳油的液相色谱图见图1。 1——杀扑磷。 图140%杀扑磷乳油液相色谱图 4.3.1.5测定步骤 4.3.1.5.1标样溶液的配制 称取杀扑磷标样0.15g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，加入甲醇溶解并定容，摇匀；用 移液管吸取5mL，置于另一50mL容量瓶中，加甲醇定容，摇匀。 4.3.1.5.2试样溶液的配制 称取试样0.38g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，加入甲醇溶解并定容，摇匀；用移液管 吸取5mL，置于另一50mL容量瓶中，加甲醇定容，摇匀。 3