ICS 71.080. 99;83.040 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T204342006 一甲基三氯硅烷 Trichloromethylsilane 2006-01-23发布 2006-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20434—2006 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准负责起草单位：蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂。 本标准主要起草人：陈卫东、刘雪英、吴萍、陈其阳。 本标准为首次制定。 GB/T20434—2006 甲基三氯硅 烷 1范围 本标准规定了一甲基三氯硅烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存及安全。 本标准适用于以直接合成法生产的混合甲基氯硅烷经分馏提纯制得的一甲基三氯硅烷。 分子式：CH,SiCl3 结构式： Cl CH, Si- -Cl Cl 相对分子质量：149.48（按2001年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190危险货物包装标志 GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992eqvISO3696：1987） 3性状 -甲基三氯硅烷为无色透明液体。 4要求 甲基三氯硅烷应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 指 标 项 目 等品 合格品 甲基三氯硅烷的质量分数/% 99.0 98.0 三甲基一氯硅烷的质量分数/% 0. 1 0. 3 四氯化硅的质量分数/% 0.1 0. 2 5试验方法 5.1一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水 5.2一甲基三氯硅烷中各组分含量的测定 5.2.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱得到分离，用热导检测器，采用校正面 1 GB/T20434—2006 积归一化法定量。 5.2.2试剂 载气：氢气，体积分数大于99.99%。 5.2.3仪器 5.2.3.1气相色谱仪：配有分流装置及热导检测器的任何型号的气相色谱仪。以丙烷为样品，仪器灵 敏度≤400pg/mL。 5.2.3.2色谱工作站或数据处理机。 5.2.3.3微量注射器:1μL或10μL。 5.2.4色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图见图1。 能达到同等分离程度的其他毛细 管色谱柱及操作条件均可使用。组分的相对保留值见表3，相对质量校正因子见表4。 表 2 色谱柱及典型操作条件 色谱柱 14%氰苯基86%甲基聚硅氧烷，30m×（0.32mm或0.25mm）×0.25μm 载气 氢气 分流比 100:1 毛细柱出口流量/（mL/min） 1.2~1.5 柱温/℃ 初始温度50℃，保持3min~3.5min，升温速率50℃/min，终温150℃，保持2min 汽化温度/℃ 150℃ 检测温度/℃ 300℃ 进样量/μL 0.5~1.0 表3 组分的相对保留值 峰序 组分名称 相对保留值 二甲基一氯硅烷 1 880 2 甲基二氯硅烷 0. 86 3 四氯化硅 88°0 三甲基一氯硅烷 4 0. 90 5 一甲基三氯硅烷 1. 00 6 二甲基二氯硅烷 1. 02 表 4 组分的相对质量校正因子 峰序 组分名称 相对质量校正因子 1 二甲基一氯硅烷 0.79 2 一甲基二氯硅烷 0. 87 3 四氯化硅 1.36 4 三甲基一氯硅烷 0. 82 甲基三氯硅烷 5 1. 00 6 二甲基二氯硅烷 0.88 5.2.5分析步骤 色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表2的色谱操作条件或其他适宜条件。当色谱仪达到设定 的操作条件并稳定后，进行样品的测定。用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积。 2 GB/T204342006 5.2.6结果计算 一甲基三氯硅烷中各组分的质量分数W，数值以%表示，按式（1)计算： A,f. = m X 100 ..(1) Z(A,f.) 式中： f一一组分i的相对质量校正因子； ZAf各组分校正峰面积的总和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：对于一甲基三氯硅 烷，不大于0.20%；对于三甲基一氯硅烷，不大于0.03%；对于四氯化硅，不大于0.05%。 1氯化氢； 2——二甲基—氯硅烷； 一甲基二氯硅烷； 3 4四氯化硅； 5——三甲基—氯硅烷； 一甲基三氯硅烷； 二甲基二氯硅烷。 图1一甲基三氯硅烷的典型色谱图 6检验规则 6.1表1中规定的所有项目均为出厂检验项目。 6.2以同等质量的产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批。 6.3生产厂可从贮罐中或生产线上采取有代表性的样品，用户可以从贮运槽车中或从同一批桶装产品 中采样。由于一甲基三氯硅烷遇空气极易水解，所以采样过程时间要短，采样后应立即加盖密封。 6.4生产厂应保证每批出厂的一甲基三氯硅烷都符合本标准的要求。每一批出厂的一甲基三氯硅烷 都应附有一定格式的质量证明书。内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、等级和本标准编 号。用户可按照本标准规定的技术要求、采样、试验方法，在到货10d内对收到的一甲基三氯硅烷进行 验收。 6.5检验结果的判定按GB/T1250中规定的修约值比较法进行。检验结果如果有任何一项指标不符 合本标准要求时，应重新采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则该 批产品为不合格。