ICS 71. 080. 10 G 16 中华人民共和国国家标准 GB/T19465—2004 工业用异丁烷（HC-600a） Isobutane for industrial use (HC-60Oa) 2004-12-01实施 2004-03-15发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T19465—2004 前言 本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录，附录D为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（CSBTS/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：浙江蓝天环保高科技股份有限公司。 本标准参加起草单位：浙江海圳荣液化石油气工业有限公司、上海西西艾尔气雾推进剂制造与罐装 有限公司。 本标准主要起草人：史婉君、王俊卿、褚人财、赵璇、方小青、焦栋苗。 本标准为首次制定。 I GB/T19465—2004 工业用异丁烷（HC-600a） 1范围 本标准规定了工业用异丁烷的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以含异丁烷的原料经分馏精制而得的异丁烷。该产品主要替代二氟二氯甲烷（F12）， I型产品主要用作致冷剂，Ⅱ型产品主要用作气雾剂推进剂。 分子式:CH,(CH)CHCH 相对分子质量：58.12（按1999年国际相对原子质量）。 2规范性引用文件 下列文件中的条款，通过在本标准的引用而构成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适合于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190危险货物包装标志 GB/T601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6602 液化石油气蒸气压测定法（LPG法） GB/T 6680 2003液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987） GB/T7373—1987 工业用二氟一氯甲烷（F22） GB/T 7375- -1987 工业用氟代甲烷类纯度的测定 气相色谱法 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 10627 气体分析标准混合气的制备静态容积法（GB/T10627—1989，idtISO6144： 1981) GB/T10670 工业用氟代甲烷类中微量水分的测定电解法 GB/T 11141 轻质烯烃中微量硫的测定氧化微库仑法 GB14193液化气体气瓶充装规定 SY/T 7509 液化石油气残留物测定法 3要求 3.1 性状：无色透明液体，无混浊，无异臭。 3. 2 工业用异丁烷的质量应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 指 标 项 目 I 型 II 型 异丁烷的质量分数/% 99.5 95.0 总不饱和烃的质量分数/% 由供需双方协商确定 GB/T19465—2004 表1(续） 指 标 项 目 1 型 II 型 水的质量分数/% 0.002 0.005 酸(以HCI计)的质量分数/% 0.000 1 蒸发残留物的质量分数/% 0.01 高沸点残留物（38℃）/（mL/100mL） 0. 05 硫含量/（μg/mL） 1 3 气相中不凝性气体的体积分数（25℃）/% 1. 5 蒸气压(21.1C)/MPa 0.21~0.23 4试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。 分析中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定 制备。 4.1性状 取不沸腾的冷却试样10mL于内径15mm的试管内，用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气， 横向透视观察试样颜色及有无混浊。然后将试样稍稍加温，使其稍有沸腾，检查蒸汽有无异臭。 4.2异丁烷含量和总不饱和烃含量的测定 4.2.1方法提要 用气相色谱法，在选定的色谱条件下，试样经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子化 检测器检测，面积归一化法计算异丁烷的含量和总不饱和烃的含量。 4.2.2试剂 4.2.2.1氮气：体积分数大于99.995%； 4.2.2.2氢气：体积分数大于99.995%； 4.2.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化； 4.2.2.4丙酮； 4.2.2.5β,β-氧二丙腈，色谱纯； 4.2.2.6白色硅胶担体，粒径（180~250）μm。 4.2.3仪器 4. 2. 3. 1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID)。以苯为试样，整机灵敏度检出限D≤1X10-1Ig/s； 4. 2. 3. 2 色谱柱： 填充柱：3mX3mm（内径）不锈钢或其他适宜材料的柱，固定液为β,β-氧二丙睛，载体为 a） 白色硅胶担体。固定相制备按GB/T7375一1987中5.1的规定进行，色谱柱的装填按 GB/T7375—1987中5.2的规定进行； b）毛细管柱：100%二甲基聚硅氧烷，50m×0.25mm（内径）X0.25μm或PLOT-AlzO，50m× 0.53mm（内径）×1.5μm； 4.2.3.3记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机； 4.2.3.4取样钢瓶：双阀型小钢瓶，工作压力大于3.0MPa； 4.2.3.5采样导管：干燥的铜管，长约50cm，内径约4mm； 4.2.3.6进样器：1.0mL气密型注射器、自动进样阀或微量液体进样阀。 2 GB/T19465—2004 4.2.4色谱分析条件 推荐的色谱操作条件见表2。典型色谱图和相对保留值见附录A。其他能达到同等分离程度（填 充柱难分离物质对异丁烷和正丁烷R≥1.2)的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 表2推荐的色谱操作条件 填充柱 毛细管柱 项 目 ββ"-氧二丙腈 PLOT-Al, O3 100%二甲基聚硅氧烷 初始温度80℃保持 柱温/℃ 25~40 25~40 2min，以5℃/min升温到 150℃保持5min 汽化室温度/℃ 120 120 250 检测器温度/℃ 150 150 250 进样量/mL 0.5 0. 2 0.2~0.6 载气（Nz）平均线速/（cm/s） 15 39 载气（Nz）流量/（mL/min） 17 氢气流量/（mL/min） 28 47 30 空气流量/（mL/min） 400 400 300 分流比 1:100 1:40 氮气流量15mL/min 色谱柱老化 柱温95℃下老化8h 4.2.5分析步骤 启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。 S 倒置取样钢瓶，打开液相口阀门，调节合适的流量，用进样器从取样钢瓶液相口中抽取试样数次或 连续吹扫进样器并排空，取液相汽化样进样分析；或用微量液体进样阀进样分析。以面积归一化法 定量。 4.2.6结果计算 4.2.6.1异丁烷含量的质量分数w1，数值以%表示，按公式（1)计算： A w= X100 (1) ZA, 式中： A——异丁烷的峰面积； ZA,- 各组分的峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 4.2.6.2总不饱和烃含量的质量分数w2，数值以%表示，按公式（2)计算： W2 .(2) 'VK 式中： ZA, -不饱和烃的峰面积之和； ZA，一各组分的峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 当总不饱和烃的质量分数≤0.01%时，两次平行测定结果的相对偏差不大于15%。 当总不饱和烃的质量分数>0.01%～≤0.1%时，两次平行测定结果的相对偏差不大于10%。 3