ICS 19.020 CCS N 33 中华人民共和国国家标准 GB/T15246—2022 代替GB/T15246—2002 微束分析 硫化物矿物的电子探针 定量分析方法 Microbeam analysis-Quantitative analysis of sulfide minerals by electron probe microanalysis 2023-02-01实施 2022-10-12发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T15246—2022 目 次 前言 范围 1 2 规范性引用文件 3 术语和定义 仪器设备 4 5 试样制备 6 标样 7 分析测试条件的选择 8 谱线重叠修正 9 分析步骤 10 结果处理 11 检测报告 附录A（资料性） 硫化物矿物电子探针定量分析不确定度评定示例 参考文献· GB/T15246—2022 前言 起草。 本文件代替GB/T15246一2002《硫化物矿物的电子探针定量分析方法》。本文件与GB/T15246- 2002相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a） 增加了电子探针仪器设备的性能要求和扫描电子显微镜的仪器设备（见4.1）： b) 增加了试样制备方法（见5.2）； c) 更改了分析选择标样的描述（见6.1，2002年版的6.1）； (p 删除了束流达到稳定状态的工作时间要求（见2002年版的7.3.1）； e) 增加了束流稳定度的要求（见7.3）； f) 更改了硫元素的分光晶体和钨元素的线系选择（见7.4，2002年版的7.4）； 将“本底"更改为“背底”（见7.6，2002年版的7.6）； g) h) 删除了能谱分析中谱线重叠修正的方法（见2002年版的8.5）； i) 更改了核查仪器稳定性的时间要求（见9.1，2002年版的9.1)； j) 增加了数值修约的要求（见10.3）； k) 增加了不确定度的影响因素（见10.5）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任， 本文件由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38）提出并归口。 本文件起草单位：广东省科学院工业分析检测中心、中国科学院地质与地球物理研究所、中国科学 院化学研究所。 本文件主要起草人：伍超群、刘英坤、周鹏、毛骞、陈涵悦、王岩华、刘芬、管尽琼 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 一本文件于1994年首次发布，2002年第一次修订； ——本次为第二次修订。 II GB/T15246—2022 微束分析硫化物矿物的电子探针 定量分析方法 1范围 本文件规定了电子探针测量硫化物矿物成分的仪器设备、试样制备、标样、分析测试条件的选择，谱 线重叠修正、分析步骤、结果处理和检测报告。 本文件适用于在电子束轰击下稳定的硫化物矿物以及砷化物、锑化物、铋化物、碲化物、硒化物等矿 物的电子探针定量分析。 本文件适用于以电子探针进行的定量分析，也适用于安装了波谱仪的扫描电子显微镜进行的定量 分析。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 8170娄 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15074电子探针定量分析方法通则 GB/T17359微束分析能谱法定量分析 GB/T17366矿物岩石的电子探针分析试样的制备方法 GB/T20725 波谱法定性点分析电子探针显微分析导则 GB/T21636 微束分析电子探针显微分析（EPMA）术语 3术语和定义 GB/T21636界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 硫化物矿物 sulfide minerals 由硫构成阴离子团的金属矿物。 3.2 光片 polished section 将岩石或矿石样品切割成一定大小，并将待观测面磨平、抛光的试样。 3.3 光薄片 polished thin section 将岩石或矿石样品切割成一定大小，减薄至能透过光线，并双面磨平、抛光的试样。 3.4 砂光片 sandpolished section 1 GB/T15246—2022 3.5 谱线重叠 peakoverlap 试样中不同元素的某些特征X射线之间所存在的一定程度的谱峰重合的现象。 3.6 重叠因子 overlap factor (因子)。 4仪器设备 4.1电子探针显微分析仪（简称：电子探针）：二次电子像分辨率应优于6nm，束流稳定度应优于 土1.5×10-3/h，或者装配有波谱仪的扫描电子显微镜 4.2试样制备装置，如研磨机、抛光机、真空镀膜机等。 4.3光学显微镜。 5试样制备 5.1试样表面应平滑、无擦痕和污染物。用于岩矿鉴定的光片、光薄片（厚度：30μm～50um）和砂光 片以及金相检测的试样可直接作为电子探针分析试样。 5.2不同性状的试样应采用不同的制备方法。对于块状试样，可根据仪器配备的样品座大小，制成检 测面不小于10mmX10mm的光片、光薄片或砂光片，制备方法按照GB/T17366的规定执行。对于 粉末试样，宜按GB/T41074的规定进行。 5.3对于不导电或导电不良的试样，应进行真空镀膜（通常镀碳膜）。镀膜厚度一般为20nm。绝大多 行真空镀膜处理。将试样与标样同时镀膜，可以减少因镀膜厚度不同而产生的分析误差。 5.4制备好的试样在测试前可在光学显微镜下观察，检查确认表面是否符合要求，并采用合适的方法 将待测试部位作记号，以便在测试过程中易于找到目标 6标样 6.1选择标样的原则 6.1.1优先选用国家级标准物质。在没有国家级标准物质的情况下，可选用行业标样，或选用微区均 、有成分定值的参考物质标样和研究物质标样。 6.1.2宜选用与待测试样的化学组成相同或相近的标样。 6.1.3宜选用无谱线重叠的标样。 6.2硫的标样 可选择黄铁矿（FeS,）、方铅矿（PbS）、闪锌矿（ZnS）、毒砂（FeAsS）、辉锑矿（Sb2S：）、黄铜矿 （CuFeSz）、硫化镉（CdS）等标样。 6.3 3金属元素的标样 可选择含相应金属元素的硫化物矿物标样、纯金属标样或合金标样。 2