ICS 65.050 B 72 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T13803.5—1999 乙酸乙烯合成触媒载体活性炭 Catalyst support activated carbon for vinyl acetate synthesis 1999-11-10发布 2000-04-01实施 国家质量技术监督局 发布 GB/T 13803.5—1999 前 本标准是对原中华人民共和国专业标准ZBG13001一1988《醋酸乙烯合成触媒载体活性炭》 （1989-06-01实施）的修订。 本标准将原ZBG13001一1988标准中技术指标中粒度一项，目数（日本JIS标准筛目）全部改为颗 粒尺寸（μm)。 本标准删去原ZBG13001一1988技术指标中最小流动化速度这一指标 本标准从实施之日起，代替ZBG13001—1988。 本标准由国家林业局提出并归口。 本标准起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所。 本标准主要起草人：施荫锐。 本标准1988年首次发布 中华人民共和国国家标准 乙酸乙烯合成触媒载体活性炭 GB/T13803.5—1999 Catalyst support activated carbon for vinyl acetate synthesis 1范围 本标准规定了乙酸乙烯合成触媒载体活性炭的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、 贮存要求。 本标准适用于以植物果壳、果核为原料，经炭化进而用气体活化制得的不定型颗粒活性炭。本产品 在乙法流化床合成乙酸乙烯生产中用作触媒载体。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 化学试剂 」滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T6011988 GB/T602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T12496.1—1999 木质活性炭试验方法表观密度的测定 木质活性炭试验方法 粒度分布的测定 GB/T12496.21999 GB/T12496.4—1999 木质活性炭试验方法 水分含量的测定 GB/T12496.7—1999 木质活性炭试验方法pH值的测定 GB/T13803.4—1999 针剂用活性炭 3技术要求 3.1外观 黑色不规则小颗粒，无臭，无味。 3.2质量指标 应符合表1要求。 国家质量技术监督局1999-11-10批准 2000-04-01实施 1 GB/T13803.5—1999 表 1 指 标 项 目 A 类 B 类 表观密度，g/mL 0.385~0.420 0.385~0.440 水分1，% 3 3 粒度 大于710 μm,% 0.5 0.5 355μm~600μm,% 87 85 小于300μm,% 1. 5 3.0 平均粒径，μm 440~490 440~490 乙酸吸附量，mg/g 530 500 乙酸锌吸附量，g/100mL 7 6 强度，% 73 70 pH值 5~7 5~7 1）水分系指生产厂包装时数值。 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和三级水。试剂中所需标准溶液、 杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定配制。 4.1表观密度的测定 按GB/T12496.1进行测定。 4.2水分含量的测定 按GB/T12496.4进行测定。 4.3粒度分布的测定 按GB/T12496.2进行测定。 4.4pH值的测定 按GB/T12496.7进行测定。 4.5乙酸吸附量的测定 4.5.1仪器和设备 a）乙酸吸附仪（如图1所示）； b）甘油浴； c）玻璃温度计200℃； d）恒温干燥箱。 4.5.2试剂 冰乙酸（GB/T676）。 4.5.3操作步骤 预先将甘油浴加热到120℃。 试样在干燥箱中于（140士10）℃烘干2h，在干燥器中冷却至室温，在已烘干至恒重的称量瓶（直径 30mm，高30mm）中称取已经干燥的试样2.00g（称准至0.2mg），取下称量瓶盖，立即用镊子夹住称 量瓶放入盛有冰乙酸的乙酸吸附仪内的托盘上，装上回流冷凝管，然后将吸附仪浸人温度为120℃的甘 油浴中，使称量瓶的位置处于油平面以下。继续加热油浴，使油温达到（130土1）℃，在此温度下保持30 min（油浴应不断搅拌，以便油温均匀）。然后将吸附仪从油浴中提出，经5min后用镊子取出称量瓶，立 2 GB/T13803.5—1999 即盖上瓶盖，在干燥器中冷却至室温后（2030min）后称量。 1—甘油浴；2—冰乙酸；3 托盘：4- 试样；5—乙酸吸附瓶；6—回流冷凝管 图 1 乙酸吸附仪示意图 4.5.4结果计算： 见式(1)。 ·(1) m 式中：X一一每克活性炭吸附的乙酸量，mg/g； m1——试样吸附乙酸后的质量，g； 试样的质量，g。 m 4.6乙酸锌吸附值的测定 4.6.1仪器和设备 a）高温电炉； b）恒温水浴； c）电热恒温干燥箱。 4.6.2试剂 a）氧化锌（GB1260），基准试剂； b)氨水(GB/T631); c）氯化铵（GB/T658)； d）铬黑T（HGB3086），指示剂； e）乙二胺四乙酸二钠(GB/T1401)； f）盐酸（GB/T622)，1+1溶液； g）盐酸羟胺（GB/T6685）； h）乙酸锌[Zn(CH,COO)²·2H,O](HG3—1098),120g/L溶液。 4.6.3溶液 4.6.3.1（44十56）氨水溶液。 4.6.3.2氨-氯化铵缓冲溶液：称取54g（称准至0.01g）氯化铵，溶于200mL水，加300mL氨水，用 水稀释至1 000mL。 3