ICS 71.100.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 6609.6—2018 代替GB/T6609.6—2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第6部分：氧化钾含量的测定 Chemical analysis methods and determination of physical performance of alumina- Part 6:Determination of potassium oxide content 2019-02-01实施 2018-05-14发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6609.6—2018 前言 GB/T6609《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法》分为37个部分： 第1部分：微量元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第2部分：300℃和1000℃质量损失的测定； 第3部分：钼蓝光度法测定二氧化硅含量； 第4部分：邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量； 第5部分：氧化钠含量的测定； 第6部分：氧化钾含量的测定； 第7部分：二安替吡啉甲烷光度法测定二氧化钛含量； 第8部分：二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化二铬含量； 第9部分：新亚铜灵光度法测定氧化铜含量； 第10部分：苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧化二钒含量； 第11部分：火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量； 第12部分：氧化锌含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第13部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量； 第14部分：镧-茜素络合酮分光光度法测定氟含量； 第15部分：硫氰酸铁光度法测定氯含量； 第16部分：姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量； 第17部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量； 第18部分：N,N-二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含量； 第19部分：氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第20部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量； 第21部分：丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二含量； 第22部分：取样； 第23部分：试样的制备和贮存； 第24部分：安息角的测定； 第25部分：松装密度的测定； 第26部分：有效密度的测定比重瓶法； 第27部分：粒度分析筛分法； 第28部分：小于60μm的细粉末粒度分布的测定湿筛法； 第29部分：吸附指数的测定； 第30部分：X射线荧光光谱法测定微量元素含量； 第31部分：流动角的测定； 第32部分：α-Al2O：含量的测定 X-射线衍射法； 第33部分：磨损指数的测定； 第34部分：Al,O：含量的计算方法； 第35部分：比表面积的测定氮吸附法； 第36部分：流动时间的测定； -第37部分：粒度小于20μm颗粒含量的测定。 1 GB/T 6609.6—2018 本部分为GB/T6609的第6部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6609.6一2004《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法火焰光度法测定氧 化钾含量》。本部分与GB/T6609.6一2004相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 增加了对试剂纯度和试验用水的规定（见2.2）； 修改了计算公式的表述（见2.6，2004版的7）； 一 修改了重复性限（见2.7.1，2004版的8.1）； 增加了方法二：火焰原子吸收光谱法（见第3章）； 增加了对仲裁方法的规定（见第3章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省 分析测试研究院、洛阳香江万基铝业有限公司、中铝山东有限公司、包头铝业有限公司。 本部分主要起草人：石磊、张洁、王悦、李家华、蒋炜、张彬、王大霞、田蕊、孙艳青、邵静、胡璇、赵淋、 张晓平、卢成、寇帆、刘亚山、马艳红、朱君罡 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6609.6—1986、GB/T6609.6—2004。 GB/T6609.6—2018 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第6部分：氧化钾含量的测定 1范围 GB/T6609的本部分规定了氧化铝中氧化钾含量的测定方法。 本部分适用于氧化铝中氧化钾含量的测定。方法一测定范围：0.002%～0.12%；方法二测定范围： 0.002%~0.20%。 2方法一：火焰光度法 2.1方法原理 试样用硼酸、淀粉高温熔结后，使钾转变为硼酸盐，用水浸出后，分离不溶物。加人正丁醇做增感 剂，用火焰光度法测定氧化钾含量。 2.2试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水。 2.2.1硼酸。 2.2.2氯化钾：将基准氯化钾置于铂埚（2.3.1)中，于500℃灼烧2h，置于干燥器（2.3.4)中，冷却至 室温。 室温。 2.2.4淀粉：如空白值较高，用倾泻法以水反复洗涤提纯后，再用无水乙醇洗涤两次晾干，研细后备用。 2.2.5盐酸（1+19）。 2.2.6硼酸溶液（29g/L)。 2.2.7正丁醇：将500mL正丁醇置于1000mL分液漏斗中，加人150mL水，震荡3min，分层后，弃 去水相。再用水萃取两次（每次用水约75mL）。 2.2.8氧化钾标准贮存溶液：称取0.1583g氯化钾（2.2.2)溶于水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.1mg氧化钾。 2.2.9氧化钠标准贮存溶液：称取1.8859g氯化钠（2.2.3）溶于水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg氧化钠。 2.2.10氧化钾标准溶液：移取25.00mL氧化钾标准贮存溶液（2.2.8）于100mL容量瓶中。再按相当 于试样中氧化钠和氧化钾的比例加人氧化钠标准贮存溶液（2.2.9），用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含0.025mg氧化钾。用时现配。 2.2.11工作曲线溶液：于一组100mL容量瓶中，按表1加人氧化钾标准溶液（2.2.10），加人30mL硼 酸溶液（2.2.6），7mL正丁醇（2.2.7），加水至95mL左右，振荡，使正丁醇全部混溶，用水稀释至刻度， 混匀。 1 GB/T6609.6—2018 表1 氯化钾标准溶液体积 加入氧化钾标准溶液体积/mL 50mL溶液中含有氧化钾量/mg 0 0 1.00 0.0125 2.00 0.025 4.00 0.05 8.00 0.10 12.00 0.15 16.00 0.20 20.00 0.25 2.3 仪器设备 2.3.1 铂，30mL，带盖。 2.3.2 高温炉，额定温度不小于1200℃，控温精度士20℃。 2.3.3 火焰光度计，乙炔-空气火焰 2.3.4 干燥器，用新活性氧化铝作干燥剂。 2.3.5 烧杯，150mL，95玻璃。 2.4 试样 2.4.1 试样应能通过0.125mm标准筛。 2.4.2 试样预先在300℃士10℃烘干2h，置于干燥器（2.3.4)中，冷却至室温 2.5 分析步骤 2.5.1 试料 按表2称取试样（2.4），精确至0.0001g。 表 2 试料量及熔剂量 熔剂量/g 质量分数/% 试料量/g 硼酸 淀粉 0.002~0.01 1.0 SAG 1.83 0.8 >0.01~0.12 0.50 1.5 0.5 2.5.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 2.5.3 空白试验 随同试料（2.5.1）做空白试验 2