ICS 71. 080.60 G 17 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 7815—2008 代替GB/T7815—1995 工业用季戊四醇 Pentaerythritol for industrial use 2008-05-14发布 2008-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T7815—2008 前言 本标准代替GB/T7815一1995《工业用季戊四醇》。 本标准与GB/T7815一1995相比主要变化如下： 为原料，氢氧化钠或氢氧化钙为催化剂生产的工业用季戊四醇的生产、检验和销售” （见第1章）； 增加分类和命名”一章（见第3章）； —技术要求中增加外观（见4.1）； 一将工业用季戊四醇产品分级优等品、一等品、合格品修改为按工业用季戊四醇的纯度分型 （1995年版的第3章，本版的4.2）； 增加终熔点项目（见4.2）； 一技术要求中单季戊四醇含量由优等品≥93%、一等品≥86%、合格品不控制修改为季戊四醇的 含量98级≥98.0%、季戊四醇[以C（CH2OH)。计I的含量95级≥95.0%、90级≥90.0%、 86级≥86.0%，羟基含量由优等品≥47%、一等品≥47%、合格品≥46%修改为98级 ≤0.5%、合格品≤0.7%修改为98级≤0.20%、95级、90级、86级≤0.50%，灼烧残渣由优等 品、一等品、合格品≤0.1%修改为98级≤0.05%、95级90级和86级≤0.10%，邻苯二甲酸 树脂着色度（Fe、Co、Cu标准比色液号）由优等品≤2、一等品≤4、合格品≤6修改为98级≤1、 4.2); 一终熔点测定方法采用熔点仪法（见5.8）； 一增加了“检验规则”一章（见第6章）。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：湖北宜化集团有限责任公司。 本标准参加起草单位：濮阳市鹏鑫化工有限公司、江苏漂阳瑞阳化工有限公司。 本标准主要起草人：蒋远华、杨晓勤、何涛、下平官、张业祥、董雁如、刘启东 本标准于1987年5月首次发布，于1995年12月第一次修订。 1 GB/T 7815—2008 工业用季戊四醇 1范围 本标准规定了工业用季戊四醇的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等 检验和销售。 分子式:C(CH,OH) 相对分子质量：136.14（按2005年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 191—2008 包装储运图示标志（ISO780：1997MOD） GB/T 601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 617—2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法（ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6678 -2003 化工产品采样总则 GB/T 6679 2003 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 -1992 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，NEQ） GB/T7531—1987 有机化工产品灰分的测定（ISO6353-1：1982.NEQ） 分类和命名 3 按工业用季戊四醇的纯度98%、95%、90%、86%以上分为四型，命名为98级、95级、90级、86级。 4要求 4.1外观：白色结晶。 4.2工业用季戊四醇应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 指 标 项 目 98级 95级 90级 86级 季戊四醇的质量分数/% 98.0 季戊四醇（以C(CHzOH)，计）的质量分数/% 95.0 90.0 86.0 羟基的质量分数/% 48.5 47.5 47.0 46.0 干燥减量的质量分数/% 0.20 0.50 灼烧残渣的质量分数/% 0. 05 0. 10 邻苯二甲酸树脂着色度/（Fe、Co、Cu标准比色液）号 1 2 4 终熔点/℃ 250 “季戊四醇和季戊四醇环状缩甲醛的含量折算为C(CH,OH)，计人。 GB/T7815—2008 5试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一1992中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601一2002、 GB/T603—2002之规定制备 5.1样品制备 称取10g实验室样品，研磨至能全部通过74μm筛，得到试样。 5.2外观 在自然光或荧光灯光照之下，将（5～10）g实验室样品平摊在清洁的白纸上，目视观察。 5.3季戊四醇含量的测定 5.3.1二苄叉法 5.3.1.1方法提要 在试样的热溶液中加入苯甲醛-甲醇溶液及盐酸，与试样中的季戊四醇和季戊四醇环状缩甲醛反应 生成季戊四醇-二苄叉沉淀物，将沉淀物经过滤、洗净、干燥，称量，计算得到季戊四醇含量，季戊四醇环 状缩甲醛也折算为季戊四醇计人。 季戊四醇反应式为:C(CH,OH)4+2C,H,CHO=C(CH,O)（CH·C,H,)十2H,O 季戊四醇环状缩甲醛反应式为:C(CH,OHCHzO)2（CH²）十C,H,CHO=C(CH,O)4（CH²)（CH· C,H,)+H,O 5.3.1.2试剂 5. 3. 1. 2. 1盐酸; 5.3.1.2.2苯甲醛-甲醇溶液：15+100； 5.3.1.2.3甲醇水溶液：1+1。 5.3.1.3仪器 多孔玻璃埚：G3。 5.3.1.4分析步骤 称取5.1已制备好的试样0.5g，精确至0.0002g。置于具塞锥形瓶中，加5mL的水，轻轻加盖， 在水浴上或直接加热，使试样迅速溶解，加热时不应使溶液沸腾。趁热向溶液中加入20.00mL苯甲醛 甲醇溶液和12mL盐酸，加盖，室温下放置（15～30）min。放置期间应时常摇动锥形瓶，结晶析出后继 续摇动。将锥形瓶放置于（0～2）℃的冰水浴中1h，使结晶完全析出，取出锥形瓶，立即用多孔玻璃 埚抽滤，用（2025）℃的甲醇水溶液20mL洗涤锥形瓶，将洗液并入多孔玻璃埚内，用一头扁平的玻 璃棒搅拌沉淀物，再抽滤，此操作反复进行三次，再用（2025）℃甲醇水溶液20mL洗涤锥形瓶内壁、 玻璃棒及多孔玻璃内壁，再次抽滤。洗涤所用甲醇水溶液总量为100mL。沉淀物在（105土2）℃的 条件下干燥2h，在干燥器中冷却至室温，称量。 5.3.1.5结果计算 季戊四醇[以C(CH,OH)计的质量分数wi，数值以%表示，按式（1)计算： W= ...(1) m 式中： mi 沉淀物的质量的数值，单位为克（g）； m 一试料的质量的数值，单位为克（g）； SZIC 0.4359——季戊四醇与季戊四醇-二芊叉化合物的摩尔质量之比； 0.0269——沉淀物溶解部分的校正质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.4%。 2 GB/T 7815—2008 5.3.2气相色谱法（98级仲裁法） 5.3.2.1方法提要 试样中的季戊四醇及杂质组分与硅烷化试剂反应生成相应的硅烷化衍生物。在选定的色谱工作条 件下，硅烷化衍生物经汽化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一 化法定量。 5.3.2.2试剂 5.3.2.2.1氮气：体积分数大于99.995%； 5. 3. 2. 2. 2 氢气：体积分数大于99.995%； 5.3.2.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化； 5.3.2.2.4N,N-二甲基甲酰胺[HCON(CH,)2]:保存在冰箱冷藏室中； 5. 3. 2. 2. 5 N,O-（三甲基硅基）三氟乙酰胺（C.HisF;NOSiz）：保存在冰箱冷藏室中。 5.3.2.3仪器 5.3.2.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。以苯为样品，整机灵敏度的检测限 D≤1X10-ll g/s; 5.3.2.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站； 5.3.2.3.3制样瓶：带橡胶隔垫的旋塞，容积2mL； 5.3.2.3.4进样器：10μL玻璃注射器或自动进样阀。 5.3.2.4色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值参见附录A图A. 和表A.1。其它能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用， 色谱柱在首次使用前应进行老化处理。在载气（N2）流量为10mL/min的情况下，柱温起始温度 120℃保持2h，然后升温至260℃保持2h，再升温至290℃保持12h。 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 色谱柱固定相 固定液10%OV-101担体ChromosorbG-AWDMCS180μm~250μm 色谱柱管材质 不锈钢 色谱柱长/m 2 色谱柱内径/mm 3 柱箱温度/℃ 初始温度120℃，以12℃/min升温到270℃保持10min 气化室温度/℃ 270 检测器温度/℃ 280 载气(Nz）流量/（mL/min） 30 空气流量/(mL/min) 300 氢气流量/（mL/min） 30 进样量/μL 1 5.3.2.5分析步骤 按表2所列色谱操作条件调试仪器，使