UDC_547.461.2:546.33:54-4 G63 中华人民共和国国家标准 GB/T 128994 化学 试剂 酸 钠 Chemical reagent Sodium oxalate 1994-12-01实施 1994-03-23发布 国家技术监督局发布 中华人民共和国国家标准 化学 试 剂 GB/T 1289-94 草 酸 钠 代替GB1289-77 Chemical reagent Sodium oxalate 本试剂为白色结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。 分子式：Na2C,0 相对分子质量：134.00（按1989年国际相对原子质量） 1主题内容与适用范围 本标准规定了化学试剂草酸钠的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂草酸钠的检验。 2引用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 609 化学试剂 总氮量测定通用方法 GB 619 化学试剂 采样及验收规则 GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB 9737 化学试剂 易炭化物质测定通则 GB 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 HG 3--119 化学试剂 包装及标志 HG3—1168化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法 3技术要求 3.1草酸钠(NazC0)含量不少于99.8%。 3.2pH值(30g/L溶液,25℃):7.5~8.5。 3.3杂质最高含量： 国家技术监督局1994-03-23批准 1994-12-01实施 GB/T 1289-94 % 名 称 优级纯 分析纯 澄清度试验 合格 合格 0.005. 水不溶物 0.01 干燥失重 0. 01 0. 02 氟化物(CI) 0. 001 0.002 硫化合物(以 SO,计) 0. 002 0. 004 总氮量(N) 0. 001 0.002 钾(K) ：0.005 0. 01 铁(Fe) 0. 000 2 0. 000 5 重金属(以Pb计) 0. 001 0.002 易炭化物质 合格 合格 4试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、 GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。 4. 1草酸钠(NaC,O,)含量测定 称取0.2g试样,精确至0.0001g。溶于100mL含有8mL硫酸的水中,用高锰酸钾标准滴定溶液 【c(1/5KMnO,)=0.1mol/L)滴定，近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同 时作空白试验。 含量按式(1)计算： (V, - V,)c X 0. 067 00 (1) m 式中：一 一草酸钠的百分含量，%； Vi——试样消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL； V2-—--空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL; 高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L； 0. 067 00- 与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO,)=1.000mol/L)相当的，以克表示的 草酸钠的质量， 试样的质量，g。 4.2 pH值 称取3g试样，精确至0.01g，溶于100mL无二氧化碳的水中后，按GB9724之规定测定。 4.3杂质测定 试样称量须精确至0.01g。 4.3.1澄清度试验 称取2.5g试样，溶于100mL热水中，其浊度不得大于HG31168中规定的澄清度标准： 优级纯，2号； 分析纯，4号。 4.3.2水不溶物 2 GB/T 1289—94 称取 10g试样，溶于250mL沸水中,冷却至室温，用已在105土2℃恒重的4号玻璃滤蜗过滤，用 热水洗涤滤渣至洗液无钠离子反应，于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之 规定计算。 4.3.3干燥失重 称取10g试样，精确至0.0001g，置于已在105±2℃恒重的称量瓶中，于105士2℃的电烘箱中干 燥至恒重。 干燥失重按式(2)计算： mi 式中：2——干燥失重的百分数,%; 一干燥前试样的质量，8； mi- m2干燥恒重后试样的质量，g。 4.3.4氯化物 称取 1 g 试样,溶于 10 mL 热水及 8 mL硝酸溶液(25%)中,冷却。加 1 mL 硝酸银溶液(17 g/L), 稀释至25.mL，摇勾，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量氟化物的杂质标准溶液： 优级纯，0.01mgCl； 分析纯,0.02 mg Cl。 与试样同时同样处理。 4.3.5硫化合物 称取 1 g试样，置于蒸发皿中，加4 mL水、4 mL 30%过氧化氢及 4 mL硝酸，盖上表面皿,在水浴 上保温1h,蒸干。加少量水溶解，加6mL盐酸溶液(20%),再蒸干。残渣溶于.10 mL水（必要时过滤）， 用氢氧化钠溶液（100g/L）中和，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB9728之规定 测定。溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液： 优级纯，0.02mgSO； 分析纯,0.04mgSO4 与试样同时同样处理。 4.3.6总氮量 称取2g试样，溶于140mL热水中，冷却后，按GB609之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。 标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液： 优级纯，0.02mgN； 分析纯,0.04 mg.N。 稀释至140mL，与同体积试样溶液同时同样处理。 4.3.7钾 按GB9723之规定测定，其中： 4.3.7.1仪器条件 光源：钾空心阴极灯； 波长：766.5nm； 火焰：乙炔-空气。 4.3.7.2测定方法 GB/T 1289—94 称取6g试样，溶于适量的热水中，冷却，稀释至200mL。取50mL，共四份，按GB9723中6.2.2 条之规定测定。 4.3.8铁 称取1g试样，溶于30mL热水中。冷却,加2mL磺基水杨酸溶液（100g/L）,摇匀，加5mL氨水 溶液（10%），摇勾。溶液所呈黄色不得深于标准。 标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液： 优级纯，0.002mgFe; 分析纯,0.005mgFe。 稀释至30mL，与同体积试样溶液同时同样处理。 4.3.9重金属 称取 2 g试样,置于蒸发Ⅲ中,加2 mL水、4 mL30%过氧化氢及 4mL硝酸,盖上表面血，在水浴上 保温1 h，蒸干。加2mL水、1mL30%过氧化氢及2mL硝酸，再蒸干。残渣溶于10mL水，用氨水溶液 （10%）调节溶液pH值至4,稀释至20mL。取15mL，按GB9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于 标准。 标准是取剩余的5mL试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液： 优级纯,0.01mg Pb, 分析纯,0. 02 mg Pb。 稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。 4.3.10易炭化物质 称取1g试样，置于蒸发Ⅲ中，加10mL硫酸（优级纯，95%士0.5%），加热至硫酸蒸气开始逸出，冷 却至室温。溶液所呈颜色不得深于GB9737中规定的标准色R/8或B/8。 5检验规则 按GB619之规定进行采样及验收。 6包装及标志 按HG 3—119之规定，其中： 内包装形式:Gz2、Gz—3; 外包装形式：W—1,W-3; 包装单位：第4类。 附加说明： 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由北京化学试剂总厂归口。 本标准由西安化学试剂厂负责起草。 本标准主要起草人杨俊芝、江莉。 本标准于1965年首次发布，于1977年修订。