ICS 71. 040.30 G 62 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 674—2003 代替GB/T674—1978 化学试剂 粉状氧化铜 Chemical reagentCopper （I) oxide powder 2004-05-01实施 2003-11-10发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T674—2003 前言 本标准给出分析纯、化学纯二个级别， 本标准代替GB/T674—1978《化学试剂氧化铜（粉状）》，与GB/T674—1978相比主要变化 如下： 将标准名称“氧化铜（粉状）”，修改为“粉状氧化铜”； 含量测定方法将原标准的络合滴定法改为氧化还原滴定法（1978年版的试验方法中第1章， 本版的5.1）； 硫化合物一项的样品前处理中的氧化剂“溴水”，改为“过氧化氢”，测定方法按通用方法测定 [1978年版的试验方法中第2章（3），本版的5.4]； 将项目名称“氮化合物”改为“总氮量”，并按通用方法测定[1978年版的技术条件中第2章、试 验方法中第2章（4），本版的5.5]； 铁测定方法，取消并列的化学分析法，保留火焰原子吸收光谱法1978年版的试验方法中第2 章（6），本版的5.7]； 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位：西安化学试剂厂。 本标准主要起草人：江莉、刘建军、康栋权。 本标准于1965年首次发布，于1978年第一次修订。 I GB/T 674—2003 化学试剂 粉状氧化铜 分子式：CuO 相对分子质量：79.55（根据1999年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了化学试剂粉状氧化铜的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602—2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 609—1988 化学试剂 总氮量测定通用方法（idtISO6353-1：1982） GB/T619—1988 化学试剂 采样及验收规则 GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987） GB/T 9723—1988 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则（neqISO6353-1：1982） GB/T 9728—1988 化学试剂 硫酸盐测定通则（eqvISO6353-1:1982 GB15346—1994 包装及标志 化学试剂 3性状 本试剂为黑色粉末，不溶于水，溶于酸。 4规格 粉状氧化铜的规格见表1。 表1 分析纯 化学纯 名 称 氧化铜（CuO)/% ≥99.0 ≥98.0 盐酸不溶物/% ≤0.02 ≤0.05 氯化物（CI)/% ≤0.003 ≤0.005 硫化合物（以SO，计)/% ≤0.01 ≤0.05 总氮量(N)/% ≤0.002 ≤0.005 碳化合物（以CO，计）/% ≤0.025 ≤0.10 铁(Fe)/% ≤0.01 ≤0.04 氧化亚铜（CuzO)/% ≤0.05 ≤0.10 硫化氢不沉淀物/% ≤0.20 ≤0.50 注：表中“%"为质量分数。 GB/T 674—2003 5试验 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601一2002、 GB/T602—2002、GB/T603—2002的规定制备，试验用水应符合GB/T6682—1992中三级水规格，样 品均按精确至0.01g称量。 5.1含量 称取0.3g样品，精确至0.0001g。置于碘量瓶中，加5mL磷酸及15mL水，加热溶解，冷却，加 50mL水及3g碘化钾，摇匀，于暗处放置30min，加100mL水（温度不超过10℃），用硫代硫酸钠标准 滴定溶液[c(NaS,O）=0.1mol/L]滴定，近终点时，加2mL淀粉指示液（10g/L)，继续滴定至溶液蓝 色消失。同时做空白试验。 氧化铜的质量分数W，数值以“%”表示，按下式计算： m X1 000 式中： 一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）； Vz一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）； c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M一氧化铜的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(CuO)=79.55]； 一样品质量的准确数值，单位为克（g）。 5.2盐酸不溶物 称取5g样品，加热溶于40mL盐酸溶液（质量分数为20%）中，用已在105℃土2℃的电烘箱中干 燥至恒重的4号玻璃滤过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无色，于105℃土2℃的电烘箱中干燥至恒重。 滤渣的质量不得大于： 分析纯· 1.0 mg; 化学纯 2.5 mg。 5.3氯化物 称取1g样品，加20mL水及3mL硝酸，加热溶解，冷却，过滤，稀释至40mL。取20mL，加1mL 硝酸银溶液（17g/L），稀释至25mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取剩余的20mL试液，加1mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀，在水浴上加热 10min，冷却，过滤，于滤液中加人含下列数量氯化物的标准溶液： 分析纯… .. 0. 015 mg Cl; 化学纯 0. 025 mg Cl。 稀释至25mL，与同体积试液同时放置10min比浊。 5.4硫化合物 5.4.1不含硫化合物的氯化铜溶液的制备 称取2g氧化铜，用少量水润湿，加6mL盐酸及8mL质量分数为30%过氧化氢，在水浴上蒸干。 残渣溶于水（必要时过滤），加1mL盐酸溶液（质量分数为20%），煮沸，加3mL氯化溶液（250g/L）， 稀释至200mL，放置12h~18h，过滤。 5.4.2测定方法 称取1g样品，用少量水润湿，加3mL盐酸及4mL质量分数为30%过氧化氢，在水浴上蒸干。残 渣溶于水，稀释至100mL。取10mL，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（质量分数为20%）酸化后， 按GB/T9728—1988的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取10mL不含硫化合物的氯化铜溶液及含下列数量硫酸盐的标准溶液： 2 GB/T674—2003 分析纯 0. 01 mg SO4 ; 化学纯· 0. 05 mg SO4。 稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。 5.5总氮量 称取1g样品，加20mL水及3mL盐酸，加热溶解，冷却，稀释至140mL，置于凯氏仪中，加10mL 氢氧化钠溶液（320g/L)后，按GB/T6091988的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液： 分析纯 0. 02 mg N; 化学纯 0.05 mg N。 稀释至140mL，与同体积试液同时同样处理。 5.6碳化合物 称取0.6g样品，置于磁舟中。 将管式炉的两端塞以带玻璃管的橡皮塞，进气一端用乳胶管连接一只盛有氢氧化钠溶液（200g/L） 的洗瓶及二支盛有钠石灰的U形管，出气一端连接一个吸收管及真空泵，在未加入盛有样品的磁舟前， 先将管式炉升温至800℃土50℃，用饱和氢氧化锁溶液检查抽出气体至无二氧化碳，将盛有样品的磁舟 置于管式炉中，灼烧1h，灼烧时用盛有20mL水及5滴氨水溶液吸收，加2mL氯化钡溶液（100g/L）， 摇匀。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量碳酸盐的标准溶液： 分析纯· : 0. 15 mg CO3 ; 化学纯· 0. 60 mg CO3 。 稀释至20mL，加5滴氨水及2mL氯化钡溶液（100g/L），摇匀。 5.7铁 按GB/T9723—1988的规定测定。 5.7.1仪器条件 光源：铁空心阴极灯； 波长：248.3nm； 火焰：乙炔-空气。 5.7.2测定方法 称取5g样品，用少量水润湿，滴加盐酸至样品溶解，稀释至100mL，取10mL，共四份，按 GB/T9723—1988中6.2.2的规定测定。 5.8氧化亚铜 称取2g样品，加8mL水及6mL盐酸，加热溶解，冷却，加50mL水及2滴苯基邻氨基苯甲酸乙 醇溶液（1g/L），用高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO,）=0.1mol/L]滴定至溶液呈蓝色。高锰酸钾 标准滴定溶液的用量不得多于： 0.14 mL; 分析纯· 化学纯… 0.28 mL。 5.9硫化氢不沉淀物 称取2g样品，加20mL水及2mL硫酸，加热溶解，冷却，稀释至150mL，加热至70℃～80℃，通 硫化氢使铜沉淀完全。过滤，弃去最初20mL滤液，取75mL，在水浴上蒸至近干，加热至硫酸蒸气逸 尽，残渣用25mL热水浸取，过滤，滤液置于已在800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒重的中，在水浴 上蒸发至干，于800℃土50℃的高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大于： 分析纯 .2.0mg; 化学纯 5.0mg。