ICS 71. 040.30 G 62 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 673—2006 代替GB/T673—1984 化学试剂 三氧化二砷 Chemical reagent-Arsenic trioxide 2006-09-01发布 2007-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 673—2006 前言 本标准给出优级纯、分析纯、化学纯三个级别。 本标准代替GB/T673—1984《化学试剂三氧化二》，与GB/T673—1984相比主要变化如下： 三氧化二砷（As2O：）含量的测定方法中，为了降低测定误差，调整了样品称取量（由0.15g改 为0.18g),调整后的滴定体积约为35mL；氢氧化钠溶液的浓度由"[c(NaOH)=1mol/L]” 改为"40g/L”；将中和用的硫酸溶液的浓度由“［c（1/2H,SO4）=1mol/L”改为"5%”[1984 年版的2.1，本版的5.2]； 铁测定方法，将磺基水杨酸比色法改为“化学试剂铁测定通用方法（1，10-菲啰啉比色法）” [1984年版的2.2.6，本版的5.8]。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准起草单位：北京化学试剂研究所、湖南省化学试剂产品质量监督检验授权站。 本标准主要起草人：郝玉林、尹跃群。 本标准于1965年首次发布，于1977年第一次修订、1984年第二次修订。 I GB/T 673—2006 化学试剂 三氧化二砷 注意—三氧化二砷是剧毒品。 1范围 本标准规定了化学试剂三氧化二砷的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂三氧化二砷的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（ISO6353-1：1982NEQ） GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO6353-1:1982，NEQ） GB/T 619 化学试剂 采样及验收规则 GB/T 3914 1983 化学试剂阳极溶出伏安法通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987) GB/T 9723—1988 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则（neqISO6353-1：1982） GB/T 9739 化学试剂铁测定通用方法（eqvISO6353-1:1982） GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 3性状 分子式：As20 相对分子质量：197.84（根据1997年国际相对原子质量） 本试剂为白色无定形结晶粉末，易升华。剧毒。微溶于水，溶于稀盐酸、碱金属的氢氧化物或碳酸 盐溶液中。 4规格 三氧化二砷的规格见表1。 表1 名 称 优级纯 分析纯 化学纯 三氧化二砷（As20），w/% ≥99.8 ≥99.5 ≥99.0 澄清度试验 合格 合格 合格 氨水不溶物，w/% ≤0.01 200> ≤0.04 灼烧残渣，w/% ≤0.02 ≤0.02 ≤0.05 氯化物（CI)，/% 0.002 ≤0.005 0.01 硫化物（S)，w/% ≤0.0001 ≤0.0002 ≤0.0002 GB/T673—2006 表1(续) 名 称 优级纯 分析纯 化学纯 硒(Se),w/% ≤0.0005 铁(Fe),w/% ≤0.0005 ≤0.001 ≤0.002 铜(Cu),w/% ≤0. 000 5 ≤0.001 ≤0.002 银(Ag),w/% 100°0 锑(Sb)，w/% 500.0 100> ≤0.05 铅(Pb)，w% ≤0.0005 ≤0.001 ≤0.002 5试验方法 5.1一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。本 标准中所用溶液以（%）表示的均为质量分数。 5.2含量 称取0.18g预先在硫酸干燥器中干燥至恒量的样品，精确至0.0001g。置于碘量瓶中，加5mL 氢氧化钠溶液（40g/L）溶解，加50mL水，加2滴酚酰指示液（10g/L），用硫酸溶液（5%）滴定至粉红色 消失，加3g碳酸氢钠及2mL淀粉指示液（10g/L)，用碘标准滴定溶液[c(1/2I）=0.1mol/L]滴定至 溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。 三氧化二碑的质量分数w，数值以“%”表示，按式（1)计算： mX1000 式中： Vi一—碘标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V. 空白试验碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M 三氧化二砷摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/4As2O）=49.46]； 样品质量的数值，单位为克（g）。 m 5.3澄清度试验 称取10g样品，加65mL水及35mL氨水，加热溶解。其浊度不得大于HG/T3484中规定的下 列澄清度标准： 优级纯： 1号； 分析纯 3号； 化学纯…. 4号。 5.4 氨水不溶物 将测定澄清度试验（5.3)的溶液，用已在105℃土2℃的电烘箱中干燥至恒量的玻璃滤（孔径为 5um~15um）过滤，以温热的氨水（2.5%）洗涤滤渣至洗液无砷离子反应。 检测方法是：取少许滤液，用盐酸溶液（15%）调至酸性，加饱和硫化氢溶液，如不出现黄色沉淀，则 说明溶液中已无砷离子。 将玻璃滤于105℃士2℃的电烘箱中干燥至恒量。滤渣质量不得大于： 优级纯 1.0mg; 分析纯 2.0 mg; 化学纯 4.0 mg。 2 GB/T 673—2006 5.5灼烧残渣 称取5g样品，置于已在800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒量的中，在通风橱中加热至样品完 全升华，于800℃土50℃的高温炉中灼烧至恒量。残渣质量不得大于： 优级纯、分析纯 1.0 mg; 化学纯 2.5 mg。 . 保留残渣用于铁的测定。 5.6氯化物 称取0.5g样品，加3mL氨水（10%）及5mL水，加热溶解，冷却，用硝酸溶液（25%）中和（必要时 过滤），稀释至20mL，加2mL硝酸溶液（25%）及1mL硝酸银溶液（17g/L），稀释至25mL，摇匀，放 置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含下列数量氯化物的标准溶液： 优级纯 0. 010 mg Cl; 分析纯… .. 0. 025 mg Cl; 化学纯. 0. 050 mg Cl。 稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。 5.7硫化物 称取1g样品，溶于10mL氢氧化钠溶液（100g/L)中，加0.1mL乙酸铅溶液（50g/L），摇匀。溶 液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量硫化物的标准溶液： 优级纯 0.001 mg S; 分析纯、化学纯··. :0.002 mg S。 与样品同时同样处理。 5.8硒 按GB/T3914—1983的规定测定。 5.8.1仪器及条件 工作电极：玻碳电极； 预电解电位：-0.1V； 扫描电位范围：-0.1V~+1.3V； 溶出峰电位：十1.05V。 5.8.2测定方法 称取0.1g样品，置于石英杯中，加5mL硝酸、1mL盐酸，于水浴上微热至反应停止，再于水浴上 蒸发至近干。加人30mL高氯酸溶液（0.1mol/L），准确加人0.006mg金（Au），按GB/T3914—1983 中6.1的规定，从“通人适当时间氮气”开始。按GB/T3914一1983中6.2的规定计算。 5.9铁 于灼烧残渣（5.5）中，加2mL盐酸溶液（15%），在水浴上加热至残渣溶解，稀释至50mL，取 10mL，稀释至约15mL,将溶液pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于 标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液： 优级纯· : 0.005 mg Fe; 分析纯 :0.010 mg Fe; 化学纯 0.020 mg Fe. 稀释至15mL，与同体积试液同时同样处理。 3