ICS 71.040.30 G 62 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 1265—2003 代替GB/T1265—1977 化学试剂 溴化钠 Chemical reagentSodium bromide 2004-05-01实施 2003-11-10发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T1265—2003 前言 本标准给出分析纯、化学纯二个级别 本标准分析纯与美国化学协会技术规范化学试剂[ACS（2000年)的一致性程度为非等效。 本标准代替GB/T1265—1977《化学试剂溴化钠》，与GB/T1265—1977相比主要变化如下： 将项目名称“水溶液反应”改为"pH（50g/L，25℃）”，规格由合格”改为"5.5～8.5"［1977年 版的技术条件中第3章、试验方法中第2章，本版的第4章和5.2； 一一将澄清度试验的分析纯和化学纯的澄清度标准分别由“2号”、“4号”，调整为“3号”、“5号” [1977年版的试验方法中第3章（1，本版的5.3]； 一碘化物测定方法中的氧化剂由亚硝酸钠改为饱和溴水1977年版的试验方法中第3章（5），本 版的5.7」； 硫酸盐的测定由乙醇法改为通用方法[1977年版的试验方法中第3章（6），本版的5.8]； 增加了钟一项（本版的5.11）； 镁测定方法中取消了并列的化学分析法，保留火焰原子吸收光谱法[1977年版的试验方法中 第3章（8），本版的5.10]； 钙测定方法中取消了并列的火焰原子吸收光谱法，保留化学分析法[1977年版的试验方法中 第3章（9），本版的5.12； 一钡的测定由乙醇法改为晶种法[1977年版的试验方法中第3章（11)，本版的5.14]； 重金属的测定采用通用方法[1977年版的试验方法中第3章（12），本版的5.15]。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位：成都化学试剂厂。 本标准主要起草人：陈俊儒、郭善培。 本标准干1977年首次发布 1 GB/T1265—2003 化学试剂 溴化钠 分子式：NaBr 相对分子质量：102.89（根据1999年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了化学试剂溴化钠的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602—2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T609—1988 化学试剂 总氮量测定通用方法（idtISO6353-1:1982） GB/T619—1988 化学试剂 采样及验收规则 GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696:1987) GB/T 9723 -1988 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 -1988 化学试剂 pH值测定通则（eqvISO6353-1:1982） GB/T 9728—1988 化学试剂 硫酸盐测定通则（neqISO6353-1：1982） GB/T 9735 1988 化学试剂 重金属测定通用方法（eqvISO6353-1：1982） GB/T 9738- -1988 化学试剂 水不溶物测定通用方法（eqvISO6353-1：1982） GB/T 9739—1988 化学试剂 铁测定通用方法（eqvISO6353-1：1982） GB15346—1994 化学试剂 包装及标志 HG/T3484 -1999 化学试剂 玻璃乳浊液和澄清度标准 3性状 本试剂为白色结晶粉末，溶于水， 4规格 溴化钠的规格见表1。 表1 名称 分析纯 化学纯 含量(NaBr)/% ≥99.0 ≥98.0 pH值(50g/L,25℃) 5.5~8.5 5.5~8.5 合格 合格 澄清度试验 水不溶物/% ≤0.005 ≤0.02 氯化物(CI)/% 0.2 0.5 GB/T1265—2003 表1（续) 名称 分析纯 化学纯 溴酸盐（BrO,）/% ≤0.001 ≤0.003 碘化物（1)/% ≤0.02 ≤0.05 硫酸盐（SO）/% ≤0.002 2000 总氮量（N)/% ≤0.001 ≤0.002 镁(Mg) /% ≤0. 000 5 ≤0.002 钾(K)/% ≤0.1 钙(Ca)/% ≤0.002 900.0> 铁(Fe) /% ≤0.000 2 ≤0.000 5 钡(Ba) /% ≤0.002 900°0> 重金属（以Pb计)/% ≤0.0002 ≤0.0005 注：表中“%"指质量分数。 5试验 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601一2002、 GB/T602—2002、GB/T603—2002的规定制备，实验用水应符合GB/T6682—1992中三级水规格，样 品均按精确至0.01g称量。 5.1含量 称取0.3g样品，精确至0.0001g。溶于100mL水中，加10mL乙酸溶液（质量分数为5%）及3滴曙 红钠盐指示液（5g/L），用硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO,）=0.1mol/L]避光滴定至乳液呈红色。 溴化钠的质量分数w，数值以“%”表示，按式（1)计算： VcM Wi= X 100 .(1) m X1 000 SAG 式中： V- 硝酸银标准滴定溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）； 硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M—一溴化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(NaBr)=102.89]； 一样品质量的准确数值，单位为克（g）。 m- 5.2pH值 按GB/T9724—1988的规定测定。 5.3澄清度试验 称取20g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484—1999中规定的下列澄清度标准： 分析纯… 3号; 化学纯 ..5号。 5.4水不溶物 将测定澄清度试验的溶液，在水浴上保温1h后，按GB/T9738一1988的规定测定。 5.5氯化物 称取4g样品，溶于100mL硝酸溶液（质量分数为25%）中，在水浴上加热至溶液无色，用少量水 洗涤瓶壁，继续加热15min，冷却，加10.00mL硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO）=0.1mol/L]及5滴 硝基苯，振摇1min，加1mL硫酸铁铵指示液（80g/L），用硫氰酸铵标准滴定溶液[c（NH,SCN）= 2 GB/T1265—2003 0.1mol/LJ滴定至溶液呈红色。 氯化物的质量分数w，数值以“%”表示，按式（2)计算： 2m (2) m X 1 000 式中： 10.00 硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； C1 硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V2 硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）； C2 硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M- 氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(Cl)=35.45]； 样品质量的数值，单位为克（g）。 5.6溴酸盐 称取2g样品，溶于20mL水中，加1mL碘化钾溶液（20g/L）及2mL硫酸溶液（质量分数为 5%），摇匀，于暗处放置30min。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液的制备是取含下列数量的溴酸盐标准溶液： 分析纯 ..0. 02 mg BrO. ; 化学纯. ..0. 06 mg BrO3. 与样品同时同样处理。 5.7碘化物 5.7.1甲酸溶液的制备 量取19mL甲酸，稀释至100mL。 5.7.2测定方法 称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，稀释至20mL，加0.1mL饱和溴水，摇匀，放置 10min，加0.4mL甲酸溶液，摇匀，放置1min，溶液无色后加0.2mL硫酸溶液（质量分数为20%）、 0.1mL碘化钾溶液（50g/L），用5mL三氯甲烷萃取，振摇1min，静置分层后立即比色，有机相所呈红 色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的碘化物标准溶液： 分析纯.. .....0. 02 mg I; 化学纯.. .0. 05 mg 1. 稀释至20mL，与同体积样品溶液同时同样处理。 5.8硫酸盐 称取1g样品，溶于20mL水中，加0.5mL盐酸溶液（质量分数为20%）酸化后，按GB/T9728- 1988的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液： ....0. 02 mg SO.; 化学纯 0. 05mg SO4 与样品同时同样处理。 5.9总氮量 称取2g样品，溶于水，稀释至140mL，按GB/T6091988的规定测定。溶液所呈黄色不得深于 标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液： ....0. 02 mg N; 分析纯. 化学纯· ..0. 04 mg N。 3