ICS 77.040 CCS H 17 中华人民共和国国家标准 GB/T 42276—2022 氮化硅粉体中氟离子和氯离子 含量的测定 离子色谱法 Determination of fluorine ion and chloride ion in silicon nitride powder- Ion chromatography method 2023-04-01实施 2022-12-30发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T42276—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2）共同提出并归口。 本文件起草单位：新特能源股份有限公司、新疆晶硕新材料有限公司、瑞士万通中国有限公司、江苏 塞夫特半导体材料检测技术有限公司、青岛盛瀚色谱技术有限公司、青岛普仁仪器有限公司、有色金属 技术经济研究院有限责任公司、江苏联瑞新材料股份有限公司、青岛瓷兴新材料有限公司。 本文件主要起草人：银波、邱艳梅、刘国霞、黄彬、李素青、张吉武、宋炳信、鲁文锋、王港、李玫、 张正霞、吴英良、侯倩慧、王晓娇、曹家凯、高裕昆、崔巍。 GB/T42276—2022 氮化硅粉体中氟离子和氯离子 含量的测定离子色谱法 1范围 本文件描述了氮化硅粉体中氟离子和氯离子含量的离子色谱测定方法。 本文件适用于氮化硅粉体中氟离子和氯离子含量的测定，测试范围为0.0500mg/g~0.600mg/g。 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14666 分析化学术语 3 术语和定义 GB/T14666界定的术语和定义适用于本文件。 方法原理 氮化硅粉体样品在氧气和水蒸气混合气流中燃烧水解，氮化硅中的氟、氯分别转化为挥发性氟化物 和氯化物，并以离子形式溶于水中，用离子色谱仪测定氮化硅粉体中氟离子和氯离子含量。 5 干扰因素 5.1 样品的称样量过大会造成燃烧不充分，进而影响测试结果，建议称取0.100g试样。 5.2 样品与石英砂应混合均匀，平铺于瓷方舟内，否则会影响测试结果。 5.3金 氧气流量过大或过小都会影响燃烧结果，建议调整氧气流量为400mL/min。 5.4 燃烧水解装置的密封性应足够好，否则会造成检测结果偏低 6 试验条件 温度范围为20℃~25℃，相对湿度不大于55%。 7试剂和材料 7.1水：GB/T6682规定的二级， 1 GB/T42276—2022 7.2 2氟离子标准溶液：按照GB/T602的方法配制100mg/L的标准溶液，使用时根据样品浓度用水 (7.1)稀释。 7.3氯离子标准溶液：按照GB/T602的方法配制1000mg/L的标准溶液，使用时根据样品浓度用水 (7.1)稀释。 7.4石英砂（SiO,）：粒度为0.5mm~1.0mm。 7.5氧气：体积分数不小于99.5%。 7.6耐高温棉：玻璃纤维棉或硅酸铝棉，耐温1100℃。 7.7瓷舟：长约77mm，高10mm，宽10mm，耐温1100℃以上，能够承装不小于0.5g氮化硅粉体 样品。 8仪器设备 8.1 管式高温炉：温度可升至1100℃以上，有长100mm左右的（1100士10）℃的恒温区。 8.2燃烧管：透明石英管，耐温1300℃以上。 8.3 3冷凝管：透明石英管，耐温1000℃以上，蛇形 8.4水蒸气发生器：由1000mL平底磨口烧瓶和可调式电炉构成。 8.5 转子流量计：气体流速0mL/min~600mL/min。 8.6 离心机：转速为2500r/min，容积大于10mL。 8.7推进杆：长约600mm，耐温1100℃的金属丝，一端弯曲成钩状 8.8 吸收器：由若干个250mL锥形瓶、200mL容量瓶以及玻璃管和橡胶塞组成。 8.9电子天平：感量0.1mg。 8.10离子色谱仪：配备电导检测器、阴离子分离柱，可以区分氟离子和氯离子。 9样品 将氮化硅样品制成直径不大于0.2mm的粉体样品。 10试验步骤 10.1试料 称取0.100g样品，精确至0.0002g。 10.2平行试验 平行做两份试验。 10.3空白试验 随同试样做空白试验。 10.4工作曲线的绘制 在一组100mL容量瓶中加人适量氟离子标准溶液和氯离子标准溶液，其介质和酸度与样品溶液 一致，以水稀释到刻度，摇匀。以不加标准溶液的试样作为空白溶液。 使用氟离子（或氯离子）标准溶液，配置一系列不同浓度点的标准溶液，例如，氟、氯离子浓度点为 0mg/L.0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L。按照要求设置离子色谱仪条件，待离子色谱仪稳 2 GB/T42276—2022 定后测定，得到以氟离子（或氯离子）浓度为横坐标，峰面积为纵坐标的标准曲线。样品溶液中待测元素 的浓度值应在所配置的标准工作溶液浓度值范围内。 10.5测定 10.5.1按照图1燃烧水解装置图的要求装配好全套仪器，连接好电路、气路和冷却水路，燃烧管出气 口端塞进少许耐高温棉。将管式高温炉升温至1100℃。开通氧气，调节氧气流量为400mL/min，然 后往平底磨口烧瓶中加人约800mL水并在电炉上加热至沸腾，打开冷凝管冷却水。 10.5.2准确称取已烘干处理的氮化硅样品0.100g（精确至0.0002g）和0.5g石英砂，放在瓷舟里小 心混合均匀，再用约0.5g石英砂均匀分散在试样表面。 10.5.3将100mL容量瓶放在冷凝管下端接收冷凝液。取下推进杆，把装有待测样品的瓷舟放人燃烧 管内，插人推进杆，塞紧硅胶塞，将瓷舟推入预先测好的约300℃区域停留5min，接着推至约600℃区 域停留5min，再推至约900℃区域停留5min，最后把瓷舟推至1100℃的恒温区停留15min。在整 个操作过程中，最后容量瓶中的溶液总体积应在80mL左右，将溶液定容至100mL，待测。 10.5.4按照与绘制工作曲线相同的色谱条件和步骤，在离子色谱仪上进行样品的测定。必要时根据 工作曲线范围稀释样品溶液。 标引序号说明： 容量瓶； 冷凝管； 管式高温炉； 瓷舟； 铂-铂热电偶： 推进杆； 6 燃烧管： 8 氧气钢瓶； 可调式电炉； 10 平底磨口烧瓶。 图1燃烧水解装置图