ICS 77.120.99 CCS H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 42273—2022 锆化合物化学分析方法 钙、铪、钛、钠、铁、铬、、锌、锰、 铜、镍、铅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of zirconium compounds- Determination of calcium, hafnium, titanium, sodium, iron, chromium cadmium, zinc, manganese, copper, nickel, lead contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2023-04-01实施 2022-12-30发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T42273—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本文件起草单位：江西省钨与稀土产品质量监督检验中心、江西晶安高科技股份有限公司、江西金 源有色地质测试有限公司、英格瓷（浙江）锆业有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。 本文件主要起草人：李平、陈文、徐娜、汤英、李凌海、杨丽莎、戴绪丁、陈志勇、付政伟、蒋东民、左鸿毅、 谭秀丽。 1 GB/T42273—2022 锆化合物化学分析方法 钙、铪、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、 铜、镍、铅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本文件描述了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆化合物中钙、铪、钛、钠、铁、铬、镉、锌、 锰、铜、镍和铅含量的方法 本文件适用于氧氯化锆、碳酸锆、硫酸锆、氢氧化锆中钙、铪、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍和铅含 量的测定。测定范围见表1。 表1测定范围 质量分数 质量分数 元素 元素 % % Ca 0.0005~0.050 Cd 0.0005~0.050 Hf 0.100~2.000 Zn 0.0005~0.050 Ti 0.0005~0.050 Mn 0.0005~0.050 Na 0.0005~0.050 Cu 0.0005~0.050 Fe 0.0005~0.050 Ni 0.0005~0.050 Cr 0.0005~0.050 Pb 0.0005~0.050 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433冶金产品化学分析基础术语 3术语和定义 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 试料经盐酸溶解，在稀盐酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，于各元素选定 1 GB/T42273—2022 的波长处测量其发射强度。采用工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。 5试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 5.1水:GB/T6682,二级。 5.2盐酸:p=1.19g/mL。 5.3标准贮存溶液：钙、铪、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅采用有效期内有证书的单元素标准贮存 溶液，质量浓度为1000μg/mL。 5.4钙、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅混合标准溶液：分别移取5.00mL钙、钛、钠、铁、铬、镉、锌、 锰、铜、镍、铅标准贮存溶液（5.3）于100mL塑料容量瓶中，加人5mL盐酸（5.2），以水稀释至刻度，混 勺。此溶液1mL分别含有50μg钙、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅。 5.5铪标准溶液：移取10.00mL铪标准贮存溶液（5.3）于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（5.2），以 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100μg铪。 5.6氧化锆基体（钙、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅元素的质量分数不大于0.0002%）：称取22.22g 高纯氧氯化锆（氧化锆含量不小于36%），加人10mL盐酸（5.2），加热溶解，冷却，转人100mL塑料容 量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有80mg氧化锆。 5.7氩气：体积分数不小于99.99%。 6仪器设备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，推荐分析线见表2。 表2推荐分析线 单位为纳米 元素 波长 元素 波长 Ca 393.366 Cd 214.438 JH 277.336 Zn 202.551 Ti 334.941 Mn 257.610 EN 589.592 Cu 324.754 Fe 259.940 IN 221.647 Cr 205.552 Pb 220.353 7样品 样品为湿盐状，开封后立即称量。 8试验步骤 8.1试料 按表3称取样品，精确至0.0001g。根据各样品中的氧化锆含量，称取相应试料量，匹配至基体溶 2 GB/T42273—2022 液质量浓度8g/L。 表3试料量 氧化锆含量（质量分数） 试料量 样品名称 % g 2.29 氧氯化锆 36 2.22 32 2.50 碳酸锆 2.42 88 2.11 硫酸锆 40 2.00 42 1.90 氢氧化锆 88 2.11 8.2 平行试验 做两份平行试验，取其平均值。 8.3 空白试验 称取相当量的氧化锆基体，随同试料做空白试验。 8.4分析试液的制备 8.4.1钙、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅分析试液的制备 将试料（8.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水，加人5mL盐酸（5.2），低温加热至溶解 完全，冷却至室温，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 8.4.2铪分析试液的制备 移取5.00mL试液（8.4.1）于100mL的容量瓶中，加人5mL盐酸（5.2），以水稀释至刻度，混匀。 8.5系列标准溶液的配制 8.5.1钙、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅系列标准溶液的配制 准确移取0.00mL、0.20mL、1.00mL、4.00mL、10.00mL、20.00mL混合标准溶液（5.4）于一组 100mL塑料容量瓶中，分别于每个塑料容量瓶中加入10.00mL氧化锆基体（5.6），加人5mL盐酸 （5.2），用水稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液质量浓度为0.00μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL、 2.00 μg/mL.5.00 μg/mL.10.00μg/mL。 8.5.2铪系列标准溶液的配制 准确移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL铪标准溶液（5.5）于一组 100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度，混勾。此系列标准溶液质量浓度为 0.00 μg/mL、1.00 μg/mL.2.00 μg/mL,5.00μg/mL.10.00 μg/mL、20.00μg/mL. 3