ICS 07.060 CCS A 45 中华人民共和国国家标准 GB/T 42256—2022 海水中-106的分析方法 能谱法 Determination of ruthenium-106 in seawater-Gamma spectrometry 2023-04-01实施 2022-12-30发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T42256—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由中华人民共和国自然资源部提出。 本文件由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283）归口。 本文件起草单位：自然资源部第三海洋研究所。 本文件主要起草人：于涛、黄德坤、林静、纪建达、倪甲林、刘楚越、陈随缘、江泽煜。 1 GB/T42256—2022 海水中钉-106的分析方法能谱法 警示一一本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，使用本文件的人员应有正规实验室工作的 实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符 合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了使用能谱仪对海水中放射性核素106Ru活度的实验室测定方法 本文件适用于海水中106Ru的分析测定，核工业排放废水中10%Ru的分析测定可参照本文件。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T11713—2015高纯锗能谱分析通用方法 GB17378.3一2007海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 放射性活度浓度 radioactivityconcentration 某种物质单位体积内的放射性活度 ［来源：GB/T4960.1—2010，3.58，有修改 3.2 放射性平衡radioactiveequilibrium 某一衰变链中，各放射性核素的活度均按该链前驱核素的半衰期随时间作指数衰减的状态。这种 如果前驱核素的半衰期很长，以致在我们考察期间，前驱核素总体平衡上的变化可以忽略，那么所有的 核素的放射性活度将几乎相等，这种平衡称为长期平衡。否则，就称为暂时平衡。 L来源:GB/T4960.12010，3.29 4方法原理 106Ru属于纯β放射性核素，经β衰变后生成短寿命子体106Rh。106Rh衰变方式有β衰变和衰 体核素106Rh的活度来确定。 海水中加人硫化钠和硝酸镍试剂，在pH值为8～9条件下生成硫化镍沉淀富集106Ru，用能谱仪 进行测量。通过测定106Ru子体106Rh活度，计算出海水中106Ru的活度。 1 GB/T42256—2022 5试剂及其配制 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，试验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。 5.1 盐酸(12 mol/L):p=1.18g/mL。 5.2氢氧化钠溶液（10mol/L）：称取200g氢氧化钠（NaOH)溶于水中，稀释至500mL。 5.3硫化钠溶液（0.50mol/L）：称取12.00g九水合硫化钠（NazS·9H，O）溶于100mL水中，储存于 棕色试剂瓶中，现配现用。 5.4硝酸镍溶液（1.00mol/L）：称取29.08g硝酸镍[Ni（NO.）2·6HO］溶于100mL水中。 5.5106Ru标准溶液（5.00Bq/g）。 仪器及设备 6 6.1高纯锗能谱仪：满足GB/T11713一2015中3.1的要求。 6.2电动搅拌机（200r/min~4000r/min）。 6.3酸度计（或精密pH试纸）。 6.4抽滤装置（电动吸引器、抽滤瓶、布氏漏斗、定量滤纸）。 6.5塑料桶（大于20L）。 6.6 马弗炉。 7样品的采集和处理 按照GB17378.3一2007中第4章的要求采集海水样品，样品采集后立即加入盐酸（5.1）调节pH值 小于2。 8分析步骤 塑料桶（6.5)中。 8.2电动搅拌机（6.2)搅拌下，加入现配的氢氧化钠溶液（5.2)调节pH值为8～9。 置过夜。 8.4虹吸出上清液，弃去；留下的溶液和沉淀用抽滤装置（6.4）过滤，滤物转入，将放入 马弗炉（6.6)中，升温至450℃灼烧灰化2h，冷却至室温。 8.5将冷却后的样品装入测量容器中待测。 9测量 9.1？能谱仪的准备和能量刻度 按照GB/T11713一2015中3.1和4.2的规定进行能谱仪的准备和能量刻度。 9.2样品测量 9.2.1将8.5制备好的样品放入高纯锗能谱仪（6.1)进行测量。 2 GB/T42256—2022 9.2.2样品的测量容器效率刻度应在仪器处于相同稳定的状态下进行，且保持相同的几何条件和工作 状态。 9.2.3测量时间应按要求的计数误差控制。 9.2.4在样品测量前，应测量高纯锗能谱仪的本底。 9.2.5106Ru的活度根据与其处于放射性平衡的子体核素106Rh的活度来确定，测定106Rh所用的射 线能量为621.93keV（分支比为9.93%）。 9.3效率刻度 9.3.1标准效率刻度源的制备和测量 9.3.1.1取空白海水样品转移至塑料桶（6.5）中，按照8.2~8.4制备标准效率刻度源基质。 9.3.1.2在9.3.1.1的标准效率刻度源基质中加人106Ru标准溶液（5.5)200μg，搅拌均匀，于450℃下灼 烧灰化2h，冷却至室温，装人测量容器中，放入高纯锗Y能谱仪（6.1）进行测量。 9.3.2探测效率的计算 探测效率按照公式（1)计算： N./T.-Nb/Tb (1) A,1 式中： —106Rh全吸收峰探测效率； N。—标准效率刻度源106Rh的能谱峰计数； T。一标准刻度源能谱数据收集时间，单位为秒（s）； Nb——标准刻度源基质本底106Rh的能谱峰计数； T：一一标准刻度源基质本底能谱数据收集时间，单位为秒（s）； A。——标准效率刻度源10Ru的活度，单位为贝可（Bq)； 10%Rh特征峰分支比，为9.93%。 1 对于标准源与样品的儿何形状、性状等相同，只是核素或射线能量不同的情况，宜按照 GB/T11713一2015中4.3.4.2规定的全能峰效率曲线法进行射线全吸收峰探测效率刻度。 10结果计算 10.1海水中106Ru的放射性活度浓度计算 样品中106Ru的放射性活度浓度按照公式（2)计算： (N-N,)X1 000 ..(2) TeVDYI 式中： A一样品106Ru的放射性活度浓度，单位为毫贝可每升（mBq/L）； 样品中10Rh的能谱峰计数； T—样品能谱数据收集时间，单位为秒(s)； 样品的体积，单位为升（L)； D 样品106Ru校正到采样时的衰变校正系数； Y 钉的化学回收率，化学回收率通过加入示踪剂，按照8.1～8.5的步骤分析并计算得到。 3