ICS 77.040 CCS H 17 中华人民共和国国家标准 GB/T 37211.3—2022 金属化学分析方法 第3部分：痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法 Method for chemical analysis of metal germanium- Part 3:Determination of trace impurity elements content- Glow discharge mass spectrometry 2023-04-01实施 2022-12-30发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T37211.3—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T37211《金属锗化学分析方法》的第3部分。GB/T37211已经发布了以下部分： 一第1部分：砷含量的测定砷斑法； 一第2部分：铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钻、钢、锌含量的测定 电感耦合等离子体质谱法； 第3部分：痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2）共同提出并归口。 本文件起草单位：安徽光智科技有限公司、云南驰宏锌股份有限公司、国标（北京）检验认证有限 公司、云南临沧鑫圆锗业股份有限公司、东方电气（乐山）峨半高纯材料有限公司、有研国晶辉新材料有 限公司、广东先导稀材股份有限公司、广东飞成新材料有限公司。 本文件主要起草人：朱赞芳、谭秀珍、廖吉伟、刘红、吴王昌、黎亚文、李瑶、刘英波、李正美、崔丁方、 李江霖、段春芳。 I GB/T 37211.3—2022 引言 金属锗用途十分广泛，是传统材料更是当代高科技新材料的重要组成部分。红外单晶、含锗光 纤、半导体锗片等材料广泛用于通讯技术、电子计算机、宇航开发、感光材料、光电材料、能源材料等领 域。锗具有亲石、亲硫、亲铁、亲有机的化学性质，很难独立成矿，一般以分散状态分布于其他元素组成 的矿物中，成为多种金属矿床的伴生组分。GB/T37211《金属锗化学分析方法》是金属锗化学分析方法 的系列标准，对于提高金属锗生产技术能力和工艺控制水平，满足国内外市场需求有重要意义。 GB/T37211由3个部分构成 一第1部分：砷含量的测定砷斑法。目的在于确立金属锗中的碑含量的测定方法。 第2部分：铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钻、钢、锌含量的测定电感耦合等离子体质谱法。目的在 于确立金属锗中铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钻、铟、锌含量的测定方法。 第3部分：痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法。目的在于确立金属锗中痕量杂质元素的 测定方法。 素含量已成为应用端的日常需求，本文件的制定对于研究锗的理化性能、把控产品质量等具有十分重要 的意义。在一定程度上能够加强产品质量基础，为质量升级提供技术支撑，具有较大的社会效益 Ⅱ GB/T37211.3—2022 金属锗化学分析方法 第3部分：痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法 1范围 本文件规定了辉光放电质谱法测定金属锗中痕量杂质元素含量的方法。 本文件适用于金属锗中痕量杂质元素含量的测定，测定范围为0.001mg/kg~2mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T14264半导体材料术语 3术语和定义 GB/T14264界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法原理 样品作为阴极进行辉光放电，在氩气气氛下，其表面原子被溅射而脱离样品进人辉光放电等离子体 中，在等离子体中离子化后被导入质谱仪。在各元素的同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间 对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度。有标准样品时，首先在相同测定条件下对标准样品进行独立 测定获得相对灵敏度因子，然后用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数；无标准样品时，计算机 根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素的质量分数。 5干扰因素 样品检测前需对仪器检测器工作效率进行校正，否则会造成测试误差。 6试剂或材料 MOS级。 6.1无水乙醇。 6.2混合酸：硝酸（质量分数为71%）、氢氟酸（质量分数为49%）体积比为9：1。 6.3空白样品：杂质元素含量低于被测样品的高纯锗样品。 1 GB/T 37211.3—2022 6.4 仪器检测器校正样品：高纯钼（wTa≥99.99%）。 6.5 铟片（W≥99.9999%）。 6.6 氩气：体积分数不小于99.999%。 6.7 氮气：体积分数不小于99.99%。 7 仪器设备 辉光放电质谱仪：质量分辨率大于3000，各待测元素的测定同位素质量数见表1。测定时74Ge的 谱峰强度应不小于1X10°cps，峰形符合分辨率要求。 表1 同位素质量数 同位素 同位素 同位素 同位素 元素 元素 元素 元素 质量数 质量数 质量数 质量数 Li 7 Co 59 In 115 Yb 174 Be 9 Ni 60 Sn 119 Lu 175 B 11 Cu 63 qs 121 JH 178 F 19 Zn 64 1 127 Ta 181 Na Ga 69 Te 130 W 184 Mg 24 As 75 Cs 133 Re 187 Al 27 Br 79 138 Os 192 Si 28 Se 82 La 139 Ir 193 P 31 Rb 85 Ce 140 Pt 194 S 32 Sr 88 Pr 141 Au 197 cI 35 Y 89 PN 142 Hg 202 K 39 Zr 90 Sm 152 T1 205 Ca 44 Nb 93 Eu 153 Pb 208 Sc 45 Mo 94 p3 158 Bi 209 Ti 48 Ru 102 Tb 159 Th 232 V 51 Rh 103 Dy 164 U 238 Cr 52 Pd 105 Ho 165 Mn 55 Ag 107 Er 166 Fe 54 Cd 111 Tm 169 8 样品 不同的仪器对样品的几何形状和大小的要求不同，满足样品池要求的样品均可以测试。常用的样 品制备方法如下： a) 对于大块状样品，直接切割成直径为12mm~40mm，厚度为1mm~20mm的片状样品，并 将样品待分析面加工平整，也可以直接切割成直径为2mm~3mm，长度为18mm~23mm 2