ICS 77.120.99 CCS H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 26416.1—2022 代替GB/T26416.1—2010 稀土铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 Chemical analysis methods for rare earth ferroalloy- Part 1:Determination of total rare earth content 2023-07-01实施 2022-12-30发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T26416.1—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T26416《稀土铁合金化学分析方法》的第1部分。GB/T26416已经发布了以下 部分： 一第1部分：稀土总量的测定； —一第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第5部分：氧含量的测定脉冲-红外吸收法。 本文件代替GB/T26416.1一2010《镝铁合金化学分析方法第1部分：稀土总量的测定重量 法》，与GB/T26416.1一2010相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： （010）%000%000%0006%000 b) 更改了方法1的材质（见4.3.3，2010年版的4.3）； 更改了方法1的试料称样量（见4.5.1，2010年版的6.1）； c) (P 更改了方法1的过氧化氢和草酸溶液的用量（见4.5.4.2，2010年版的6.4.2）； e) 更改了方法1的草酸沉淀和烧杯的洗涤次数（见4.5.4.3，2010年版的6.4.3）； 增加了方法1的草沉滤液中稀土含量的测定（见4.5.5）； 更改了方法1的计算公式（见4.6.1，2010年版的第7章），增加了铁铁合金和亿铁合金测定结 果的补正计算（见4.6.2）； h) 增加了方法2（乙二胺四乙酸二钠）EDTA滴定法（见第5章）； i) 增加了方法3电感耦合等离子体发射光谱法（见第6章）； j) 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。 本文件起草单位：包头稀土研究院、赣州晨光稀土新材料有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、 中国北方稀土（集团）高科技股份有限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、湖南稀土金属材料研 究院有限责任公司、内蒙古自治区稀王产品质量监督检验研究院、福建省长汀金龙稀土有限公司、包头 市宏博特科技有限责任公司、有研稀土新材料股份有限公司、赣州湛海新材料科技有限公司、包头华美 稀土高科有限责任公司、山东南稀金石新材料有限公司、内蒙古希捷环保科技有限责任公司、包头天和 磁材科技股份有限公司、中化地质矿山总局浙江地质勘察院。 本文件主要起草人：王东杰、高立红、王素梅、杨学正、赵文怡、张秀艳、李欣欣、邢嵘嵘、刘丹娜、 陈燕、田佳、曹俊杰、凌乐玖、修迎、李淑萍、韩颖、王贵超、王可、温世薇、刘荣丽、宋毅程、王金凤、崔春燕、 徐静、林英、薛建萍、刘志勇、张晓虹、董义、王现利、吴英昕、罗威、胡改霞、王春水、周红梅、李明来。 本文件于2010年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T26416.1—2022 引言 本文件所指稀王铁合金为铁与一种或多种稀土元素组成的中间合金，一般采用熔盐电解法或熔配 法制得，主要作为添加剂用于钕铁硼永磁材料、磁致伸缩材料、光磁记录材料等磁性材料或作为脱氧剂、 添加剂等用于钢铁冶炼。化学成分是稀土铁合金的重要考核指标。GB/T26416整合了行业标准 XB/T616—2012《铁合金化学分析方法》、XB/T621—2016《铁铁合金化学分析方法》、XB/T623 模化生产的稀土铁合金（包括镧铁、铈铁、镧铈铁、钕铁、镝铁、钇铁、铁铁和钇铁等）生产、应用中需要考 核的指标的化学分析方法标准，包括稀土总量、稀土杂质含量，非稀土杂质含量的检测等。根据检测对 象和检测手段的不同以及基体的差异等，GB/T26416拟由9个部分构成： 第1部分：稀土总量的测定； 第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第5部分：氧含量的测定脉冲-红外吸收法； 第6部分：钼、钨、钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第7部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法； 第8部分：硅量的测定光度法； 第9部分：磷量的测定铋磷钼蓝分光光度法。 上述各个部分标准通过明确适用范围、规范试剂、材料、试验设备和步骤，并经过多家实验室反复的 立严谨、规范的标准化工作基础。 本次对GB/T26416.1的修订增加了EDTA滴定法测定稀土总量（方法2）和电感耦合等离子体发 射光谱法（方法3）测定主要稀元素含量，不仅为用户提供了更多的测试方法的选择，还提供了稀王总 量与各主要稀土元素量不同测试对象的选择。3个方法的精密度数据均是在2020年由6家试验室对 6个不同含量的水平样品进行共同试验确定的，每个实验室对每个水平的稀土总量在重复性条件下独 立测定11次，共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析。 Ⅱ GB/T26416.1—2022 稀土铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 1范围 本文件规定了稀土铁合金中稀土总量的测定方法，包括3个方法：草酸盐重量法（方法1）、EDTA 滴定法（方法2）、电感耦合等离子体发射光谱法（方法3）。 本文件适用于稀土铁合金中稀土总量的测定，方法1和方法2适用于稀土铁合金中稀土总量的测 定，测定范围（质量分数）：10.00%～90.00%；方法3适用于镧铁合金、铺铁合金、镧铁合金中主稀土 元素量的测定，测定范围（质量分数）：1.00%～20.00%。测定范围重叠部分以方法1作为仲裁方法 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4草酸盐重量法（方法1) 4.1方法提要 试料用盐酸溶解，用过氧化氢氧化二价铁，pH在1.8～2.0范围的条件下，以草酸溶液沉淀稀土，分 离铁，在950℃的条件下将草酸稀土灼烧成氧化物，称其质量。对于钦铁合金和铁合金滤液中铁和钇 用电感耦合等离子体发射光谱法测定，补正结果。 4.2试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和符合实验室GB/T6682规定的二级及 以上蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，液体试剂均保存于塑料瓶中。优先使用有证标准溶液 4.2.1盐酸(p=1.19g/mL)。 4.2.2硝酸p=1.42g/mL)。 4.2.3高氯酸（p=1.67g/mL）。 4.2.4草酸溶液（p=100g/L）。 4.2.5过氧化氢[w（H,O2）≥30%]。 4.2.6 草酸洗液（p=2g/L)。 1 GB/T26416.1—2022 4.2.7 氨水（1十1)。 4.2.8盐酸(1+1)。 4.2.9间甲酚紫指示剂（p=1g/L,乙醇溶液）。 4.2.10 精密pH试纸（0.5～5.0）。 4.2.11 氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化亿[w（Y，O/REO）≥99.99%）， （REO）≥99.5%]，置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（4.2.1），加热至溶解完全，取下冷却，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，再将此溶液移取5.00mL于预先加人5mL盐酸（4.2.1）的 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg氧化。 4.2.12 2氧化铁标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钦［w（Ho2O3/REO） 99.99%），（REO）≥99.5%，置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（4.2.1），低温加热至溶解完全，取 下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，再将此溶液移取5.00mL于预先加人5mL盐 酸（4.2.1)的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50μg氧化钦。 4.2.13 氩气（体积分数≥99.99%）。 4.3仪器设备 4.3.1电子天平：分度值0.1mg。 4.3.2高温炉：温度上限不低于1000℃。 4.3.3珀璃（铂璃或瓷珀璃）。 4.3.4电感耦合等离子体发射光谱仪 在仪器正常的工作状态下，凡达到下列指标均可使用： 分辨率：小于0.008nm（200nm处）； 重复性：用1.00mg/L的铜标准溶液，连续10次测量标准溶液，计算10次测量值的相对标准 偏差(RSD)≤1.5%； 稳定性：用1.00mg/L的铜标准溶液，在不少于2h内，间隔15min以上，重复6次测量标准 溶液，计算6次测量值的RSD≤2.0%。 4.4样品 块状样品去掉表面氧化层，制成2mm～4mm的屑状或粒状；屑状或粒状样品应密封保存。每种 样品取样量不少于10g。制备好的样品应及时检测，避免氧化。 4.5试验步骤 4.5.1试料 按表1称取样品，精确至0.0001g。 表1称样量与分取体积 稀土总量测定范围（质量分数） 称样量 试液总体积 分取试液