ICS 77.120.99 CCS H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 12690.1—2022 代替GB/T12690.1—2015 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第1部分：碳、硫量的测定 高频-红外吸收法 Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides- Part 1:Determination of carbon and sulfur contents- High frequency-infrared absorption method 2022-12-30发布 2023-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T12690.1—2022 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》的第1部分。GB/T12690 已经发布了以下部分： 第1部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法； 第2部分：稀土氧化物中灼减量的测定重量法； 第3部分：稀土氧化物中水分量的测定重量法； 一第4部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法； 一第5部分：钻、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬、镁、镉、钒、铁量的测定； 一第6部分：铁量的测定硫氰酸钾、1，10-二氮杂菲分光光度法； —一第7部分：硅量的测定； 第8部分：钠量的测定； 第9部分：氯量的测定硝酸银比浊法； 第10部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法： 第11部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第12部分：针量的测定1 偶氮Ⅲ分光光度法和电感耦合等离子体质谱法； 第13部分：钼、钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法； 一第14部分：钛量的测定； 第15部分：钙量的测定； 第16部分：氟量的测定 离子选择性电极法； 一第17部分：稀土金属中锯、钼量的测定； 一第18部分：锆量的测定； 一第19部分：砷、汞量的测定。 本文件代替GB/T12690.12015《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第1部分： 碳、硫量的测定高频-红外吸收法》，与GB/T12690.1一2015相比，除结构调整和编辑性改动外，主要 技术变化如下： a) 更改了测定范围，由“0.0050%~1.00%”更改为“碳0.0020%～1.00%；硫0.0020%~ 0.20%”（见第1章，2015年版的第1章）； b) 更改了方法提要（见第4章，2015年版的第2章）； c) 更改了标准样品碳、硫含量范围及数量（见5.5，2015年版的3.5）； d) 增加了试剂及规格（见5.6、5.7）； e) 增加了清洗剂（见5.8）； f) 增加了仪器维护保养措施（见6.1）； 增加了设备及精度（见6.2）； h) 更改了样品处理方式（见第7章，2015年版的第5章） 更改了称样量（见8.1，2015年版的6.1）； j) 更改了工作曲线校正（见8.4，2015年版的6.4）； k) 更改了助熔剂、样品的加入量和加人顺序（见8.5，2015年版的6.5）； 1 GB/T12690.1—2022 1 更改了“精密度”，将“允许差”更改为“再现性”（见第10章，2015年版的第8章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。 本文件起草单位：国合通用测试评价认证股份有限公司、包头稀土研究院、国标（北京）检验认证有 限公司、赣州有色冶金研究所有限公司、四川省乐山锐丰冶金有限公司、江西南方稀土高技术股份有限 公司、有研稀土新材料股份有限公司、益阳鸿源稀土有限责任公司 本文件主要起草人：陈彩霞、吴文琪、张秀艳、李甜、胡梦桥、罗燕生、胡璇、曹振华、张文星、冯新瑞、 徐静、郭才女、刘卫、孙海峰、张力久、陈雄飞、白晓艳、刘鹏宇、程紫辉、曲翔、赵艳、谢艳艳。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 1990年首次发布为GB/T12690.13—1990； —2002年第一次修订为GB/T12690.1一2002，2015年为第二次修订； 本次为第三次修订。 GB/T12690.1—2022 引言 在稀土产品化学成分分析领域，我国已经建立了针对稀土总量、非稀土杂质、稀土杂质等检测的较 为全面的标准体系。本系列标准GB/T12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》以原 标准GB/T12690.12～26—1990《稀土金属及其氧化物化学分析方法》为基础，合并了GB/T8762.3- 1988《荧光级氧化中酸溶性二氧化硅量测定钼蓝分光光度法》、GB/T8762.4一1988《荧光级氧化 中氧化铁、氧化铅、氧化镍和氧化铜量测定发射光谱法》、GB/T8762.6一1988《荧光级氧化中氧化 铅、氧化镍、氧化铁和氧化铜量测定发射光谱法》、GB/T11074.3～7一1989《氧化化学分析方法》等 标准，最后形成对所有稀土金属及其氧化物中非稀土杂质的综合分析方法标准。经整合后的系列方法 标准引用了先进的检测方法，并基本覆盖了全部稀土金属及其稀土氧化物基体，为稀土金属及其氧化物 中非稀土杂质含量的测定提供了快捷、准确的方法规范，具有良好的操作性。 19个部分构成： 一第1部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法； 一第2部分：稀土氧化物中灼减量的测定重量法； 一第3部分：稀土氧化物中水分量的测定重量法； 一第4部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法； 一第5部分：钻、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬、镁、镉、钒、铁量的测定； 一第7部分：硅量的测定； 一第8部分：钠量的测定； ——第9部分：氯量的测定硝酸银比浊法； 一第10部分：磷量的测定钼蓝分光光度法； 一第11部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第12部分：针量的测定偶氮肿Ⅲ分光光度法和电感耦合等离子体质谱法； —一第13部分：钼、钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法； 第14部分：钛量的测定； 第15部分：钙量的测定； ——第16部分：氟量的测定 离子选择性电极法； —一第17部分：稀土金属中锯、钼量的测定； 一第18部分：错量的测定； —第19部分：砷、汞量的测定。 上述各个部分标准按稀土金属及其氧化物生产与贸易中常规的检测元素依次设立，各部分包括一 种或多种检测方法，分别明确适用范围、试剂材料与试验设备的选择，规范试验步骤，并经过多家实验室 本文件所采用的高频-红外吸收法具有测量范围宽、分析结果准确可靠、操作简便、能同时测定碳、 硫含量等特点，已广泛应用于冶金、地质等相关分析领域。本文件中碳精密度数据是在2020年由8家 Ⅲ GB/T12690.1—2022 个实验室对每个水平的硫含量在重复性条件下独立测定11次。共同试验数据按GB/T6379.2《测量方 法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》进行统 计分析。 IV