ICS 71.100.40 CCS Y 43 中华人民共和国国家标准 GB/T 9104—2022 代替GB/T9104—2008 工业硬脂酸试验方法 Test methods for industrial stearic acids 2022-12-30实施 2022-12-30发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 9104—2022 目 次 前言 1 范围 规范性引用文件 2 3 术语和定义 碘值的测定 皂化值的测定 5 6 酸值的测定 7 色泽的测定 8 凝固点的测定 9 水分的测定 10 无机酸的测定 11 灰分的测定 12 组成的测定 13 试验报告 13 GB/T9104—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 编辑性改动外，主要技术变化如下： a）增加了碘值测定中氯化碘溶液（韦氏溶液）的配制方法（方法二)）[见4.2.10b）]； b) 更改了碘值测定中部分试剂的使用量（见4.4，2008年版的4.4）； c） 更改了皂化值测定中部分试剂的使用量（见5.3，2008年版的5.3）； (p 增加了水分测定方法卡尔·费休法（见9.2）； e) 增加了组成测定方法毛细管柱法（见12.3）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国轻工业联合会提出。 本文件由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC272)归口。 本文件起草单位：中国日用化学研究院有限公司、赞宇科技集团股份有限公司、杭州赞宇油脂科技 中轻日用化学检验认证有限公司。 本文件主要起草人：姚晨之、楼东平、王侃、陈青俊、陈琳琳、沈云飞，杨国华、李晓辉。 本文件所代替文件的历次版本发布情况为： 1988年首次发布为GB/T9104.1～9104.9—1988,2008年第—次修订为GB/T9104—2008； 一本次为第二次修订。 IⅢI GB/T9104—2022 工业硬脂酸试验方法 1范围 本文件描述了工业硬脂酸的试验方法，包括碘值、皂化值、酸值、色泽、凝固点、水分、无机酸、灰分、 组成的测定方法。 本文件适用于由动物油脂、植物油脂经水解后用压榨法或蒸馏法精制生产的工业用硬脂酸（主要成 分为十八烷酸和十六烷酸）的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 QB/T2739一2005洗涤用品常用试验方法滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 碘值 直iodinevalue 100g硬脂酸试样所吸收的卤素。 注：以相当量碘的克数表示。 3.2 皂化值 saponificationvalue 在规定的试验条件下，皂化1g硬脂酸试样所消耗的氢氧化钾毫克数。 3.3 酸值acidvalue 中和1g硬脂酸试样所消耗的氢氧化钾毫克数。 3.4 凝固点 freezingpoint 按规定程序，熔融硬脂酸冷却至熔点以下，凝固时的温度。 4碘值的测定 4.1原理 氯化碘与硬脂酸中不饱和酸发生加成反应，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过剩的氯化碘和碘分 子，计算出与硬脂酸中的不饱和酸反应所消耗的氯化碘相当的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，再计算 1 GB/T9104—2022 出碘值。反应式如下： I2 +Cl2 —→2ICl RCH . CHR² + ICI→RCHI. CHCIR2 ICI+KI→KCI+I2 I2+2Na2S,O;→2NaI+Na2S,O 4.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682三级或以上的水 注：适用于本文件所有试验。 4.2.1乙酸。 4.2.2碘化钾，150g/L水溶液。 4.2.3盐酸，密度（p20）约1.19g/mL。 4.2.4环已烷-乙酸，体积比1：1混合液。 4.2.5硫酸。 4.2.6碘。 4.2.7氯气，99.8%。 或用盐酸（4.2.3)滴加于高锰酸钾中，使生成的氯气通过盛有硫酸（4.2.5）洗气瓶干燥的方法进行 制备。 4.2.8淀粉指示液，10g/L，按QB/T2739—2005中5.3配制。 4.2.9硫代硫酸钠，c（Naz2S2O，）=0.1mol/L标准滴定溶液，按QB/T2739—2005中4.12配制和 标定。 4.2.10 氯化碘溶液（韦氏溶液）有以下两种方法。 a)） 方法一。 溶解13g碘（4.2.6）于1000mL乙酸（4.2.1）中（溶解时略加热），然后置于1000mL棕色瓶 中。冷却后，倒出100mL200mL于另一棕色瓶中，置阴暗处供调整用。通入氯气（4.2.7） 至剩余的800mL～900mL碘溶液中，至溶液由深色渐渐变淡直至呈桔红色透明为止。氯气 通入量按校正方法校正后，用预先留存的碘溶液予以调整， 校正方法：分别取碘溶液及新配制的韦氏溶液25.0mL，各加人碘化钾溶液（4.2.2）15mL，再 各加入蒸馏水50mL，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.2.9）滴定至溶液呈淡黄色时， 加淀粉指示剂（4.2.8）1mL，继续滴定至蓝色消失为止。新配制的韦氏溶液所消耗的硫代硫酸 钠标准滴定溶液的体积应接近于碘溶液的2倍。 b）方法二。 氯化碘25g溶于1500mL冰乙酸中。配制韦氏溶液的冰乙酸应符合质量要求，且不应含 有还原物质。 鉴定是否含有还原物质的方法：取冰乙酸2mL，加10mL蒸馏水稀释，加人0.1mol/L的高锰 酸钾0.1mL，所呈现的颜色应在2h内保持不变。如果红色褪去，说明有还原物质存在。 可用如下方法精制：取冰乙酸800mL，放人圆底烧瓶内，加人8g～10g高锰酸钾，接上回流冷 凝器，加热回流约1h，移人蒸馏烧瓶中进行蒸馏，收集118℃～119℃间的馏出物。 注：可以采用市售韦氏试剂。 4.3仪器 4.3.1碘量瓶，250mL。 4.3.2具塞滴定管，25mL，棕色。 2