ICS 71. 040.30 G 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB1255—2007 代替GB1255—1990 工作基准试剂 无水碳酸钠 Working chemicalSodium carbonate anhydrous 2007-02-02发布 2007-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB1255—2007 前言 本标准第4章、5.3.1、5.3.2为强制性的，其余为推荐性的。 本标准代替GB1255—1990《工作基准试剂（容量）无水碳酸钠》，与GB12551990相比主要变 化如下： 标准名称修改为《工作基准试剂 无水碳酸钠》； 修改了含量的测定方法（1990年版的4.1；本版的5.3）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所 本标准参加起草单位：广东光华化学厂有限公司。 本标准主要起草人：韩宝英、关瑞宝、强京林、王玉华、陈汉昭。 本标准所代替标准的历次发布情况为： GB1255—1977、GB1255—1990。 GB1255—2007 工作基准试剂 无水碳酸钠 分子式：Na,CO 相对分子质量：105.99（根据2003年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了工作基准试剂无水碳酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂无水碳酸钠的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002,ISO6353-1:1982，NEQ） GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002,ISO6353-11982 NEQ) GB/T 609 化学试剂 总氮量测定通用方法（GB/T609—2006，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 6682 化学试剂 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一1992，neqISO3696： 1987) GB/T9723—1988 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法（GB/T9728—1988，eqvISO6353-1：1982） GB/T 9729 化学试剂氯化物测定通用方法（GB/T9729—1988，eqvISO6353-1:1982) GB/T 9734 化学试剂 铝测定通用方法（GB/T9734—1988，neqISO6353-1:1982） GB/T 9739 化学试剂铁测定通用方法（GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ） GB 10738 工作基准试剂含量测定通则称量滴定法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 3性状 本试剂为白色粉末，暴露于空气中逐渐吸水成为一水合物（NaCO：·H,O），溶于水，不溶于乙醇。 4规格 无水碳酸钠的规格见表1。 表 1 名称 工作基准 Naz COs , w/ % 99.95~100.05 澄清度试验/号 2 SAG GB1255—2007 表1（续） 名藍 称 工作基准 灼烧失量，w/% ≤0.5 氯化物(CI)，w/% ≤0.001 硫化合物（以SO.计),w/% ≤0.003 总氮量（N)，w/% ≤0.001 磷酸盐及硅酸盐（以SiO：计).w/% ≤0.002 5 镁(Mg),w/ % ≤0.0005 铝(AD),w/% ≤0.001 钾(K),w/% ≤0.005 钙(Ca),w/% ≤0.01 铁(Fe)，w/% ≤0.000 3 重金属（以Pb计），w/% ≤0. 000 5 5试验 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5.2一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。本标 准中所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量 按GB10738的规定测定。 5.3.1盐酸标准滴定溶液滴定标准物质无水碳酸钠 称取0.15g于300℃灼烧至恒量的标准物质无水碳酸钠，精确至0.00001g。置于反应瓶中，溶于 50mL水，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]滴定至溶液由 绿色变为暗红色。煮沸2min，安上装有钠石灰的双球管，冷却，继续滴定至溶液呈暗红色。称量盐酸 标准滴定溶液，应精确至0.0001g。 5.3.2含量的测定 含量的测定同5.3.1，用测定灼烧失量后的样品代替标准物质。 无水碳酸钠的质量分数w，数值以“%”表示，按式（1)计算： mi.my. =㎡ (1) mz.m3 式中： 标准物质无水碳酸钠质量的数值，单位为克（g）； mi m. 滴定试样时，盐酸标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）； 标准物质无水碳酸钠的含量（质量分数），数值以“%”表示； 9m 滴定标准物质无水碳酸钠时，盐酸标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）； m2 m3 样品质量的数值，单位为克（g）。 2 GB1255—2007 5.4澄清度试验 称取5g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。 5.5灼烧失量 称取5g样品，精确至0.0001g，置于已在300℃恒重的铂中，逐渐升温，于300℃灼烧至恒量。 保留恒量后的样品用于含量测定。 灼烧失量W，数值以“%”表示，按式（2）计算： .(2) mi 式中： mi———灼烧前样品质量的数值，单位为克（g)； m2一一灼烧恒量后样品质量的数值，单位为克（g）。 5.6氯化物 称取1g样品，溶于10mL水中，滴加硝酸溶液（25%）将溶液pH值调至5~6，稀释至20mL，按 GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg氯化物（Cl)标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同样 处理。 5.7硫化合物 称取0.5g样品，溶于20mL水中，加0.3mL“30%过氧化氢”，煮沸数分钟，冷却，用盐酸溶液 （20%）将溶液pH值调至5～6，再煮沸，冷却，稀释至20mL，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊 度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.015mg硫酸盐（SO,）标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时 同样处理。 5.8总氮量 称取2g样品，溶于水，稀释至140mL，按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比 色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.02mg氮（N)标准溶液，与样品同时同样处理。 5.9磷酸盐及硅酸盐 称取0.5g样品，溶于50mL水中，加2.4mL盐酸溶液（20%），稀释至80mL，加热至沸，冷却。加 5mL钼酸铵溶液（100g/L），用氨水溶液（10%）或盐酸溶液（20%）将溶液pH值调至1.8（用酸度计测 定），再加热至沸，于水浴上保温20min，冷却。加10mL盐酸，移入分液漏斗中，用25mL4-甲基-2-戊 酮（甲基异丁基甲酮）萃取2min。取有机相，用25mL盐酸溶液（0.5%）洗涤。取有机相，加0.2mL新 制备的氯化亚锡盐酸溶液（20g/L），加1mL乙醇（无水乙醇），摇匀。有机相所呈蓝色不得深于标准比 色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.012mg硅酸盐（SiO3）标准溶液，加0.6mL盐酸溶液（20%），稀释 至80mL，与同体积试液同时同样处理。 5.10镁 按GB/T9723—1988的规定测定。 5.10.1仪器条件 光源：镁空心阴极灯； 波长：285.2nm； 火焰：乙炔-空气。